微膠囊膜內(nèi)負(fù)載鈀催化劑催化的Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的研究.pdf

1、鈀催化的Suzuki交叉偶聯(lián)反應(yīng)是合成芳一芳鍵的最有效的手段之一。其中，為了解決均相催化體系中催化劑難以分離、回收而造成巨大損失的問(wèn)題，人們開(kāi)始研究負(fù)載型催化劑。經(jīng)過(guò)十幾年的研究，負(fù)載型催化劑有了很大發(fā)展，目前，人們的研究趨勢(shì)仍然集中于合成高活性、高選擇性、使用壽命長(zhǎng)且易分離回收的負(fù)載催化劑，使其既保留均相催化的特點(diǎn)又具有多相催化優(yōu)點(diǎn)。 本文設(shè)計(jì)和合成了一種新穎的功能高分子材料——微膠囊材料，并以此為載體，制備了微膠囊膜內(nèi)負(fù)載鈀

2、催化劑，將其應(yīng)用于Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)中，能得到較好的收率，并實(shí)現(xiàn)了催化劑的回收利用。 1、以對(duì)乙烯基苯二苯基膦為單體，以二乙烯基苯為交聯(lián)劑，以聚乙烯醇為分散劑，以偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，通過(guò)懸浮聚合法合成了膦配體分散于膜內(nèi)的微膠囊。通過(guò)調(diào)控交聯(lián)劑、引發(fā)劑的用量以及聚合時(shí)間等條件來(lái)調(diào)控微膠囊的外觀形態(tài)和粒徑大小。最佳物料配方及反應(yīng)條件為：在1％的PVA水溶液中，0.02g/mL單體(以水相為基準(zhǔn))20wt％DVB(以單體為基準(zhǔn))、

3、3wt％AIBN(以單體為基準(zhǔn))，在70℃下聚合24h，合成了粒徑均一、表面光滑、球形度良好、膜內(nèi)負(fù)載有機(jī)膦配體的單分散微膠囊。 2、選擇了均相鈀催化劑Pd2(dba)3與微膠囊材料進(jìn)行配體交換而得到負(fù)載鈀催化劑，對(duì)其進(jìn)行了鈀、磷含量分析，并對(duì)材料負(fù)載鈀前后做了SEM、TEM、IR等表征。 3、將合成的微膠囊膜內(nèi)負(fù)載鈀催化劑應(yīng)用于Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)中，該催化劑對(duì)大多數(shù)溴代芳烴表現(xiàn)出較好的催化效果，產(chǎn)率在72～96％；催