米糠中阿魏酸的提取分離與測定研究.pdf

1、米糠是稻谷加工中的副產(chǎn)品，我國每年擁有1000萬噸以上的豐富資源。米糠含有多種生理功能的活性物質(zhì)，其中包括經(jīng)濟(jì)價(jià)值較高的阿魏酸，如將米糠深度開發(fā)，可使其價(jià)值提高數(shù)十倍，因此成為近年來食品與營養(yǎng)學(xué)研究的熱點(diǎn)之一。但由于在生產(chǎn)中存在缺乏產(chǎn)品快速檢測方法，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，生產(chǎn)周期長，綜合利用率低等問題，米糠常常被用來充當(dāng)動(dòng)物飼料，利用價(jià)值很低。據(jù)此，本論文進(jìn)行了下列研究： 1.根據(jù)阿魏酸結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的特點(diǎn)，利用反相高效液相色譜(RP-H

2、PLC)和熒光光譜法測定阿魏酸。高效液相色譜法中，對(duì)流動(dòng)相組成、pH值和柱溫各種影響因素進(jìn)行了研究，得到阿魏酸的RP-HPLC分析條件為：色譜柱為C<,18>ODS(4.6 mm×150 mm)；流動(dòng)相為甲醇-水-冰乙酸(35：65：0.9，v/v)；紫外檢測波長入=322nm；流速為1.0mL/min；柱溫為25℃。上述條件下，阿魏酸在1.0～5.0μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r=0.99928。該方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.98％以內(nèi)，

3、平均回收率為99.7％。熒光光譜法中，對(duì)溶劑、靜置時(shí)間的影響進(jìn)行了考察。阿魏酸的激發(fā)波長為344nm，發(fā)射波長為362nm。阿魏酸在0.2～2.2μg/ml濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.99957，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.32％，平均回收率為99.0％。上述兩種阿魏酸定量測定方法具有簡便、快速、靈敏、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。 2.對(duì)從米糠中提取阿魏酸的工藝進(jìn)行優(yōu)化，以提取液中阿魏酸的含量為指標(biāo)，考察了堿溶液提取法、乙醇提取法、超聲提取

4、法、甲醇-甲酸提取法、堿醇提取法的優(yōu)劣，用正交實(shí)驗(yàn)法對(duì)堿濃度、溫度、時(shí)間、堿醇比和固液比5個(gè)因素進(jìn)行研究，對(duì)從米糠中提取阿魏酸的工藝進(jìn)行優(yōu)化，得到最佳工藝條件：1％氫氧化鈉溶液與乙醇按4：1的比例混和，80℃下提取6h，固液比為1：8，加入0.2 g/L的亞硫酸鈉作為抗氧化劑。此條件下阿魏酸的提取量為2.239mg/g米糠。 3.利用陰離子樹脂進(jìn)行分離富集阿魏酸，對(duì)阿魏酸在樹脂上的吸附、解吸特性和吸附動(dòng)力學(xué)行為進(jìn)行了研究，結(jié)果表

5、明D201樹脂具有較好的吸附解吸性能。實(shí)驗(yàn)對(duì)樣品的上樣濃度、流速、洗脫流速和洗脫劑的組成進(jìn)行了考察，得到阿魏酸的最佳分離純化工藝流程為： 上樣流速為1.0BV/h，濃度為1800～2300mg/L，洗脫流速為2.0BV/h(乙醇：水：鹽酸=65：31：4，v/v)。洗脫液濃縮、干燥后得到白色樣品，且樣品與阿魏酸對(duì)照品紅外光譜圖一致。 4.采用：Fenton反應(yīng)體系，研究了阿魏酸對(duì)羥基自由基的清除作用。隨著阿魏酸濃度增大