肟菌酯及其代謝物在水稻和稻田中的殘留研究.pdf

1、本文采用改進(jìn)和優(yōu)化的QuEChERS前處理方法，利用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)檢測(cè)，建立了肟菌酯及其代謝物在土壤、田水以及水稻各個(gè)基質(zhì)中的殘留分析方法，同時(shí)對(duì)肟菌酯在土壤、田水和水稻中的消解規(guī)律和最終殘留進(jìn)行了研究，為該農(nóng)藥的安全使用提供了科學(xué)的參考依據(jù)。
　　樣品經(jīng)乙腈和含0.1‰甲酸水混合溶液震蕩提?。ㄌ锼畼悠方?jīng)含0.1‰甲酸的乙腈），經(jīng)過C18凈化后，HPLC-MS/MS進(jìn)樣分析。方法的線性關(guān)系良好，肟菌

2、酯和肟菌酸的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。肟菌酯在土壤、水稻植株和稻米中的定量限(LOQ)均為0.01 mg/kg，在田水、稻殼和稻稈中分別為0.005、0.02、0.05 mg/kg;肟菌酸在土壤中的定量限為0.01mg/kg，田水中為0.005 mg/kg，水稻植株和稻稈中均為0.05 mg/kg，稻米和稻殼中均為0.02mg/kg。肟菌酯在稻田土壤、田水及水稻各基質(zhì)中的平均回收率為76.5％-103％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1％-8.

3、9％;肟菌酸為75.1％-105.4％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9％-15％。
　　肟菌酯的田間殘留試驗(yàn)于2012-2013年在北京，湖北，浙江三地進(jìn)行。消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)結(jié)果表明，肟菌酯在稻田土壤、田水和水稻植株樣品中的消解符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程Ct=C0e-kt，消解速度均較快，半衰期分別為1.18-6.22 d、0.85-1.47 d和5.04-7.33 d。最終殘留試驗(yàn)中，以最高推薦使用劑量及1.5倍最高推薦使用劑量施藥，分別施藥3次到4