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1、磁性納米粒子是零維納米材料,由于納米尺度帶來的表面效應(yīng)/量子尺寸效應(yīng)等使其內(nèi)稟性質(zhì)和外稟性質(zhì)變得模糊,表現(xiàn)出與體相磁性材料不同的磁特性,如超順磁性/低居里溫度和高矯頑力等。Fe3O4 納米粒子作為一種具有反尖晶石結(jié)構(gòu)的典型磁性納米粒子,已經(jīng)開始廣泛應(yīng)用到工業(yè)/軍事/生物和醫(yī)藥等諸多領(lǐng)域。其制備方法的研究較多,但是簡(jiǎn)單實(shí)用同時(shí)便于后處理應(yīng)用的卻并不多見。 本論文提出了一種制備Fe3O4納米粒子的新方法——區(qū)域限制部分還原沉淀路線。
2、首先,使用微電極電化學(xué)方法監(jiān)測(cè)FeCl3-Na2SO3體系中Fe(III)被部分還原為Fe(II)的反應(yīng)進(jìn)程,獲得滿足發(fā)生化學(xué)共沉淀反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系時(shí),體系的FeCl3與Na2SO3兩種試劑的初始物質(zhì)的量的比為3 : 1,同時(shí)獲知在選定體系中約10分鐘后能達(dá)到這個(gè)條件。該條件實(shí)驗(yàn)的意義在于,通過精確的控制反應(yīng)試劑的比例,使合成反應(yīng)始終按照預(yù)設(shè)的方式進(jìn)行,保證了制備產(chǎn)物的純度及晶型。其次,選擇含有復(fù)配大分子表面活性劑的乳液作為反應(yīng)體系,
3、通過乳液穩(wěn)定性的顯微觀察,確定了當(dāng)水相/油相和表面活性劑質(zhì)量比35 : 4 : 1時(shí),乳液的穩(wěn)定性較好。這個(gè)條件實(shí)驗(yàn)為反應(yīng)在受限的體系中進(jìn)行提供了基礎(chǔ)。再次,使用測(cè)定電導(dǎo)率的方法,確定了在選定體系中能控制的Fe(III)離子濃度最大范圍在0.15 mol·L-1左右。這個(gè)條件實(shí)驗(yàn)確保粒子的合成在區(qū)域限制效應(yīng)發(fā)揮作用的情況下進(jìn)行,保證了制備粒子的粒徑分布。最后,按照三個(gè)條件實(shí)驗(yàn)獲得的條件參數(shù)成功制備出了Fe3O4納米粒子,并通過改變實(shí)驗(yàn)參
4、數(shù)的方法,驗(yàn)證了條件實(shí)驗(yàn)參數(shù)的正確性,同時(shí)發(fā)現(xiàn)了在區(qū)域限制效應(yīng)起作用的范圍,能夠?qū)崿F(xiàn)粒徑可控制備。整個(gè)研究?jī)?nèi)容涉及到了對(duì)電化學(xué)/配位化學(xué)和膠體與界面化學(xué)等理論知識(shí)的應(yīng)用。 區(qū)域限制部分還原沉淀路線制備的Fe3O4納米粒子幾乎是單分散的,這是由于在乳液體系中的大分子表面活性劑限制了核生成與核成長(zhǎng)過程。此外,合成過程無需惰性氛圍的保護(hù),這是因?yàn)椴糠诌€原獲得的Fe(II)是以配合物的形式存在,避免了氧化的發(fā)生。使用透射電鏡/X-ray
5、 粉末衍射議/動(dòng)態(tài)光散射粒徑分析儀和振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)對(duì)制備的磁性納米粒子進(jìn)行了表征。結(jié)果表明產(chǎn)物基本是純的Fe3O4,形貌多為球形,具有完整的反尖晶石結(jié)構(gòu),粒子的尺寸較小,粒徑分布較窄。納米粒子的磁性能優(yōu)異,在室溫下粒徑在15 nm左右的Fe3O4納米粒子飽和磁化強(qiáng)度超過61.3 emu·g-1,表現(xiàn)出超順磁性。 區(qū)域限制部分還原沉淀路線可以認(rèn)為是一種具備化學(xué)共沉淀法和微乳法優(yōu)點(diǎn)的制備磁性納米粒子的新方法。使用這種方法在普通實(shí)驗(yàn)室
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