磁性Fe-,3-O-,4-納米結(jié)構(gòu)的制備及其表征.pdf

1、磁性Fe3O4納米結(jié)構(gòu)材料是一類非常重要的無(wú)機(jī)功能材料，其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，使得在眾多方面表現(xiàn)出與常規(guī)磁性材料不同的特殊用途?；谠诖庞涗洝⒋帕黧w、催化、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域有著廣泛的潛在應(yīng)用前景，近年來(lái)有關(guān)磁性Fe3O4納米結(jié)構(gòu)材料的制備及性能表征已成為磁學(xué)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)具有獨(dú)特結(jié)構(gòu)和功能的磁性納米結(jié)構(gòu)材料，并對(duì)其磁性能進(jìn)行研究，是科研工作者努力實(shí)現(xiàn)的目標(biāo)。 本論文在現(xiàn)有的研究基礎(chǔ)上，首先采用五羰基鐵作為有機(jī)前驅(qū)體鹽

2、，通過(guò)高溫?zé)岱纸獾姆椒?，?-吡咯烷酮溶液中得到了水溶性的Fe3O4納米顆粒。受此方法的啟發(fā)，利用溶劑熱的方法，在高壓釜中制備了由Fe3O4納米顆粒自組裝而成的磁性納米微球，并以這種方法合成得到的Fe3O4磁性納米微球?yàn)榛A(chǔ)，利用LB技術(shù)，對(duì)Fe3O4磁性納米微球的LB膜進(jìn)行了初步的探討。具體的研究?jī)?nèi)容及結(jié)果如下： (1)以2-吡咯烷酮為溶劑，在不添加任何表面活性劑的情況下，通過(guò)高溫?zé)岱纸馕弭驶F(Fe(CO)5)前驅(qū)體的方法，

3、制備了平均粒徑為8-10nm的水溶性的Fe3O4納米顆粒。透射電子顯微鏡(TEM)和X射線衍射(XRD)的表征，說(shuō)明制備的產(chǎn)物為球形的尖晶石結(jié)構(gòu)磁鐵礦顆粒。利用熱重分析儀(TG/DSC)和傅立葉紅外轉(zhuǎn)換光譜儀(FTIR)對(duì)產(chǎn)物的表面進(jìn)行了分析，確定了包覆在Fe3O4顆粒表面的有機(jī)物質(zhì)為2-吡咯烷酮。最后，利用超導(dǎo)量子干涉儀磁強(qiáng)計(jì)(SQUID，MPMSX-5T，QuantumDesign)對(duì)所制備的Fe3O4納米顆粒的磁性能進(jìn)行了研究，結(jié)

4、果顯示制備的顆粒在室溫下具有超順磁性，沒(méi)有剩磁和矯頑力。此外，系統(tǒng)分析了粒子的粒徑、結(jié)晶度以及表面結(jié)構(gòu)對(duì)磁性能的影響。 (2)通過(guò)簡(jiǎn)單的溶劑熱的方法，制備出了單分散Fe3O4磁性納米微球。透射電子顯微鏡和場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE—SEM)的研究結(jié)果表明，每個(gè)微球均是由8-10nm左右的Fe3O4納米顆粒自組裝而成的二次粒子，平均粒徑在110nm左右。X射線衍射分析表明，制備的產(chǎn)物為典型的尖晶石結(jié)構(gòu)的磁鐵礦，并且具有較高的結(jié)晶度

5、。超導(dǎo)量子干涉儀磁強(qiáng)計(jì)的研究結(jié)果顯示，實(shí)驗(yàn)所制備的Fe3O4納米微球的粒徑盡管超過(guò)了100nm，但在室溫下仍然表現(xiàn)出超順磁性，這一結(jié)果也進(jìn)一步說(shuō)明了制備的Fe3O4納米微球是由具有超順磁性的納米顆粒通過(guò)自組裝而成的。此外，利用此方法制備的Fe3O4納米微球能穩(wěn)定分散在各種非極性溶劑中，形成均一的溶液，并且具有較高的磁響應(yīng)能力。 (3)利用上述方法制備的Fe3O4磁性納米微球，對(duì)其進(jìn)一步處理后，通過(guò)LB膜技術(shù)，初步探究了Fe3O4