Fe-,3-O-,4-納米磁性液體的制備與表征.pdf

1、磁性液體是一種人工合成的納米材料,兼具有磁性和流動性,其獨特的性能和廣闊的應用前景,吸引了國內(nèi)外眾多的材料研究者.磁性液體的制備技術(shù)和應用是當前納米材料研究的熱點.鑒于此,本文研究了和優(yōu)化了納米磁性液體的制備工藝,合成了柴油基磁液和多種表面活性劑穩(wěn)定的水基磁液,并采用多種測試手段對它們進行了結(jié)構(gòu)和性能的表征.磁性液體的穩(wěn)定性是磁流體的一項重要指標,也是磁流體研究的一個難點.本文選擇了兩種有代表性的體系——聚電解質(zhì)穩(wěn)定磁液和離子型磁液作為

2、研究對象,通過實驗和理論分析,對磁性液體穩(wěn)定機理進行了研究,得出了有意義的結(jié)論.本文以濕化學共沉淀法為基本原理,采用多種方法制備了Fe<,3>O<,4>納米磁性液體,其中采用直接合成法和共沉淀—膠溶法制備了水基磁性液體,采用直接合成法制備了新型FeCl<,3>穩(wěn)定的離子型磁性液體,采用基液置換法和環(huán)己烷過渡—膠溶法制備了新型柴油基磁性液體.探討了反應前驅(qū)溶液濃度,沉淀劑種類、用量和加入方式,表面活性劑種類、用量和加入時機,表面活性劑包覆

3、時間,沉淀的洗滌和洗滌方式,分散方式及pH值等因素對磁液性能的影響,總結(jié)出一整套簡單易行、成本低廉、便于產(chǎn)業(yè)化推廣、科學合理的制備理論.實驗研究了油酸、油酸鈉、MN、SD-3四種表面活性劑以及電解質(zhì)FeCl<,3>對Fe<,3>O<,4>磁粒進行表面改性的效果,發(fā)現(xiàn)聚電解質(zhì)表面活性劑SD-3改性效果最好,FeCl<,3>改性的磁液也有良好的性能.摸索出了最佳的制備工藝條件:反應前驅(qū)溶液濃度在0.4mol/L或0.2mol/L,以氨水為沉

4、淀劑,pH=9.4作為氨水滴加終點,油酸、油酸鈉、MN改性磁液在pH=1.5左右穩(wěn)定性最好,SD-3改性磁液在pH=9左右穩(wěn)定性最好.本文利用X-射線衍射、電子顯微鏡、激光粒度&Zeta電位儀、電子衍射、高分辨電鏡、紅外光譜、振動樣品磁強計等測試手段對制備的磁性液體進行了表征和分析.結(jié)果表明:制得的磁性液體中的磁性粒子呈近球形,主流粒徑在8-10nm,具有超順磁性;水基磁液最長穩(wěn)定懸浮達14個月,柴油基磁液最長穩(wěn)定懸浮達11個月;納米顆

5、粒包覆良好,形成了完整的表面活性劑球狀彈性外殼;顆粒結(jié)晶狀態(tài)良好,晶格清晰規(guī)整.此外本文還自行設計了一套實驗方法,測定了本研究體系Fe<,3>O<,4>粒子的等電點在8.5-9之間.本文研究了陰離子聚電解質(zhì)表面活性劑穩(wěn)定磁液以及離子型磁液的穩(wěn)定機理.提出了聚電解質(zhì)表面活性劑的穩(wěn)定機制是靜電穩(wěn)定機制高分子表面活性劑的空間位阻和彈性位阻的綜合作用機制,聚電解質(zhì)的用量、液相的pH值、溫度等因素對聚電解質(zhì)在磁粒表面的吸附行為和包覆效果產(chǎn)生影響.