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文檔簡介
1、近年來,出現(xiàn)了一種新的制備納米羥基磷灰石的溶膠-凝膠法,這種方法以硝酸鈣和五氧化二磷為原料,和其他溶膠-凝膠法相比,它所采用的原料價格低廉,制備過程簡單,無需調(diào)節(jié)pH值和無需長時間的水解。此溶膠-凝膠法目前報道較多的是用于制備納米HA粉,其反應(yīng)機理還未見詳細報道,為此本論文系統(tǒng)研究了此溶膠-凝膠體系的反應(yīng)機理和相變過程,并擴展了其在磷酸鈣陶瓷制備中的應(yīng)用,首次采用此方法制備了致密的β-TCP/HA雙相生物陶瓷、高溫穩(wěn)定的β-TCP生物陶
2、瓷和多孔磷酸鈣陶瓷。 本文首先研究了硝酸鈣-五氧化二磷溶膠-凝膠體系的反應(yīng)機理和相變過程,考察了乙二醇對此溶膠-凝膠體系的穩(wěn)定作用和相變的影響。實驗結(jié)果表明:用此溶膠-凝膠法制備HA,化學(xué)計量比的(鈣磷比是1.67)HA的高溫分解機制與反應(yīng)物在分子水平上混合不均勻有關(guān)。乙二醇的添加可以改善凝膠的穩(wěn)定性,從而保證化學(xué)組分以原子或分子級水平均勻分布。溶膠向凝膠轉(zhuǎn)變形成的是一種含鈣、磷的復(fù)雜化合物[(OEt)y,(NO3)2-y,Ca
3、]2[P(OEt)s-x,(OH)x,]z,在200℃以下此化合物以非晶形態(tài)存在。燒結(jié)溫度為200℃以上時有機物開始分解,化合物結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。400℃羥基磷灰石開始形成。 為制備高致密度的β-TCP/HA雙相陶瓷,采用上述溶膠-凝膠體系制備鈣磷比為0.56的低熔點物質(zhì)(Ca0.56P),將其添加到HA中,使其在燒結(jié)過程中獲得液相且同時原位生成β-TCP;隨后考察了Ca0.56P的添加量對β-TCP/HA雙相陶瓷相成分的影響和致密
4、度的影響。結(jié)果表明,此方法可以在低的燒結(jié)溫度下得到較高致密度的BCP生物陶瓷;通過調(diào)節(jié)Ca0.56P的添加量(0~5wt%)可以制備不同HA/β-TCP比例的雙相鈣磷生物陶瓷(BCP);相同燒結(jié)條件下,隨Ca0.56P添加量(0~5wt%)增加,樣品密度增加。 接下來,以上述溶膠-凝膠法為基,提供了一種新穎的提高TCP相變溫度的方法。該方法是將羥基磷灰石粉添加到五氧化二磷的醇溶液中,使其在燒結(jié)過程中發(fā)生反應(yīng),原位生成β-TCP,
5、使β-磷酸三鈣向α相的轉(zhuǎn)變溫度提高到1300℃以上。初步探討了此方法的高溫穩(wěn)定機理。 最后,用此溶膠-凝膠體系制備多孔磷酸鈣生物陶瓷,考察了工藝因素對孔徑、孔隙率的影響。和傳統(tǒng)多孔陶瓷制備方法相比,此方法最大的優(yōu)點是一步成型,省去了粉體制備過程。此方法制備出的多孔陶瓷具有類似于海綿的多孔結(jié)構(gòu),其大孔孔徑大致分布在300~800μm范圍,在大孔孔壁上分布有許多孔徑在20~300μm的微孔,支架貫通性良好,孔隙率高。在發(fā)泡過程中通過
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