超臨界萃取白術(shù)揮發(fā)性成分的實(shí)驗(yàn)與模擬研究.pdf

1、超臨界CO2萃取是一種新型的快速有效的分離技術(shù),可在較低溫進(jìn)行,具有無(wú)污染、操作簡(jiǎn)單、萃取率高等優(yōu)點(diǎn),因此,將超臨界萃取技術(shù)應(yīng)用于提取天然物質(zhì)中的熱敏性物質(zhì)成為研究者所關(guān)注的熱點(diǎn)。本文以天然中草藥白術(shù)為對(duì)象,研究了超臨界CO2對(duì)白術(shù)揮發(fā)性成分的萃取,考察了各種萃取參數(shù)對(duì)萃取率的影響,并進(jìn)行了萃取過(guò)程的模擬。
　　 首先通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)對(duì)超臨界萃取白術(shù)的四個(gè)影響因素(萃取溫度、壓力、時(shí)間和顆粒度)進(jìn)行了初步研究。結(jié)果表明,對(duì)萃取率的影

2、響顯著性順序?yàn)闀r(shí)間>壓力>顆粒度>溫度。其中萃取率在30-90min的時(shí)間內(nèi)幾乎呈直線增加,并隨著壓力升高而增大,顆粒度和溫度對(duì)其影響不太顯著。
　　 接下來(lái),探討了萃取壓力、溫度和顆粒度對(duì)白術(shù)超臨界萃取過(guò)程的影響。一般地,萃取率隨時(shí)間的延長(zhǎng)不斷增大,開始階段增加很快,然后變慢趨緩,最后接近某一穩(wěn)定值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)一步說(shuō)明,萃取率隨著壓力的升高而增大。在25-35MPa的壓力范圍內(nèi),超過(guò)120min后萃取速率明顯降低,表明大部分溶

3、質(zhì)已經(jīng)被萃取出來(lái)。溫度對(duì)萃取過(guò)程的實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,溫度在40-60℃內(nèi)萃取率隨溫度的升高而增大,尤其是從40到50℃之間萃取率的增加比較明顯；60℃的萃取率穩(wěn)定值最高,為6.072％。對(duì)比了不同顆粒度的原料對(duì)萃取率的影響,發(fā)現(xiàn)顆粒度為0.23mm時(shí)的萃取率最大。
　　 利用Naik模型、Barton模型、Crank模型,Martínez模型和Sovová模型對(duì)白術(shù)超臨界萃取過(guò)程進(jìn)行了模擬。結(jié)果顯示Naik模型,兩參數(shù)Barton模

4、型和Crank模型的模擬效果較好,最大平均相對(duì)誤差都小于10％。其中Crank的模擬效果最好,總平均相對(duì)偏差僅為4.07％,而且還模擬得到了白術(shù)萃取物在超臨界CO2中的有效擴(kuò)散系數(shù)D,其值為8.786-78.84×10-12m2/min。含有兩個(gè)參數(shù)Martínez模型的模擬效果也相當(dāng)好,其偏差介于4.21-11.30％。Sovová模型的模擬較為復(fù)雜,其模擬偏差較大,但可以回歸得到固體傳質(zhì)系數(shù)Ks和流體傳質(zhì)系數(shù)Kf,而且從模擬結(jié)果可以