大承氣湯顆粒劑質(zhì)量控制方法研究.pdf

1、大承氣湯顆粒劑(由大黃、厚樸、枳實(shí)、芒硝組成)是依據(jù)傳統(tǒng)古方大承氣湯制成的復(fù)方制劑，本研究旨在對其進(jìn)行質(zhì)量控制方法的研究。 分別采用薄層色譜法對制劑中的大黃、厚樸、枳實(shí)和化學(xué)反應(yīng)法對制劑中芒硝進(jìn)行定性鑒別。大黃:采用硅膠G薄層板，以石油醚(30℃～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)為展開劑，于紫外光燈(365nm)下檢視。厚樸:采用硅膠GF254薄層板，以苯-醋酸乙酯(9:1)為展開劑，于紫外光燈(254nm)下檢視。枳實(shí)

2、:采用硅膠G薄層板，以醋酸乙酯-甲醇-濃氨水(45:35:10)為展開劑，顯色劑為0.5％茚三酮乙醇溶液。芒硝:采用醋酸氧鈾鋅試液檢測Na+；BaCl2試液檢測SO42-。以上分析方法簡便，斑點(diǎn)清晰，重現(xiàn)性好，可以對該方中四味藥進(jìn)行鑒別。 采用高效液相色譜法對制劑中的蒽醌類成分、厚樸酚、和厚樸酚、橙皮苷進(jìn)行含量測定。蒽醌類成分采用DiamonsilC18色譜柱，甲醇-1％高氯酸水溶液(85:15)為流動相，在254nm處對其進(jìn)行

3、定量分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，蘆薈大黃素線性范圍為0.024～0.240μg(r=0.9998)，平均回收率為98.77％(RSD=1.63％)；大黃素線性范圍為0.046～0.460μg(r=0.9989)，平均回收率為98.09％(RSD=1.73％)；大黃酸線性范圍為0.030～0.300μg(r=0.9995)，平均回收率為99.81％(RSD=0.89％)；大黃酚線性范圍為0.018～0.180μg(r=0.9997)，平均回收率為

4、99.19％(RSD=2.75％)；大黃素甲醚線性范圍為0.014～0.140μg(r=0.9999)，平均回收率為100.02％(RSD=2.17％)。厚樸酚及和厚樸酚采用DiamonsilC18色譜柱，甲醇-水(78:22)為流動相；在294nm處對其進(jìn)行定量分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，厚樸酚線性范圍為0.075～0.75μg(r=0.9992)，平均回收率為98.66％(RSD=1.92％)；和厚樸酚線性范圍為0.045～0.45μg(r