5-氨基苯并咪唑酮的合成及工藝改進(jìn).pdf

1、5-氨基苯并咪唑酮是一種重要的顏料中間體，主要應(yīng)用于合成苯并咪唑酮類顏料。 本論文以鄰苯二胺為原料，在水溶液中，與尿素縮合反應(yīng)，得到白色晶體苯并咪唑酮，收率為91％；再以氯苯為溶劑，與濃硝酸進(jìn)行硝化反應(yīng)，得到墨綠色小球狀固體5-硝基苯并咪唑酮，收率為96％；然后分別采用三種還原方法進(jìn)行還原得到5-氨基苯并咪唑酮，其中鐵粉還原法收率為77％，以骨架鎳催化劑的液相催化加氫還原法的收率為91％，以Pd/C催化劑的液相催化加氫還原法收率

2、為95％。 其中重點(diǎn)研究了以骨架鎳催化劑的液相催化加氫還原法。采用氫氧化鈉溶液溶解鎳鋁合金中的金屬鋁的方法，制備了不同型號(hào)和活性的6種骨架鎳催化劑，在高壓釜中，使用自制的骨架鎳催化劑進(jìn)行加氫還原反應(yīng)，確定了最佳反應(yīng)條件為：骨架鎳催化劑的用量為5％(占硝基物的質(zhì)量分?jǐn)?shù))，能回收四次，第五次的時(shí)候補(bǔ)加1％的新鮮催化劑；溶劑為無水乙醇，用量為120mL/mol(硝基物)，能回收80％左右；反應(yīng)溫度為90～95℃；反應(yīng)壓力為2MPa；反

3、應(yīng)時(shí)間為8～15h；通過套用母液的方法對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行重結(jié)晶，得到白色雪花狀晶體，整體收率為91％左右，純度在99.0％以上，熔點(diǎn)為251～253℃。 將這三種還原方法，分別從原料成本、工藝流程和對(duì)環(huán)境的影響程度三個(gè)方面進(jìn)行比較，得出骨架鎳催化劑的液相催化加氫，將5-硝基苯并咪唑酮還原為5-氨基苯并咪唑酮的方法，具有產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好，產(chǎn)生的“三廢”少，工藝流程簡(jiǎn)便，工業(yè)成本價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，適合應(yīng)用于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。 以鄰苯二