2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、5,6-二氨基苯并咪唑酮是重要的顏料中間體,文獻(xiàn)方法以間二氯苯為原料,工藝復(fù)雜,本文研究了以鄰苯二胺為原料合成5,6-二氨基苯并咪唑酮的工藝,中間體和目標(biāo)產(chǎn)物用DSC、MS、HPLC、IR、1H NMR、13C NMR和元素分析等方法分析,確認(rèn)了結(jié)構(gòu)。
   本文以鄰苯二胺為原料,經(jīng)與尿素縮合、混酸硝化、催化加氫還原三步反應(yīng)合成了5,6-二氨基苯并咪唑酮。采用單因素法優(yōu)化了各步的反應(yīng)條件,其中,縮合反應(yīng):氮?dú)獗Wo(hù)條件下,尿素:鄰

2、苯二胺(摩爾比)=1.3,在160℃反應(yīng)8h,苯并咪唑酮產(chǎn)率為87%;硝化反應(yīng):硝酸:苯并咪唑酮(摩爾比)=2.2,0℃反應(yīng)6h,5,6-二硝基苯并咪唑酮產(chǎn)率為69%;還原反應(yīng):分別研究了鐵粉還原和催化加氫工藝,其中,鐵粉還原工藝中,粗產(chǎn)物用50%乙醇水溶液重結(jié)晶,得到了5,6-二氨基苯并咪唑酮標(biāo)樣,產(chǎn)物經(jīng)結(jié)構(gòu)分析確認(rèn);Raney-Ni催化加氫工藝中,首先制備了Raney-Ni催化劑,優(yōu)化的工藝條件為:催化劑用量為5,6-二硝基苯并咪唑

3、酮質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的9%,無水乙醇作溶劑,在2.5MPa(結(jié)束終壓)、100℃下,反應(yīng)8h,產(chǎn)物用50%乙醇水溶液重結(jié)晶,5,6-二氨基苯并咪唑酮產(chǎn)率達(dá)到90%,純度99.6%。三步反應(yīng)總產(chǎn)率為54%,較間二氯苯路線總產(chǎn)率提高了近46%.研究了Raney-Ni催化劑回收重復(fù)使用情況,研究表明該催化劑回收使用三次仍能保證較高的活性和選擇性.
   采用單因素法,研究并優(yōu)化了縮合、硝化和催化加氫還原反應(yīng)的工藝條件,鄰苯二胺經(jīng)縮合、硝化、還

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