5,6-二氨基苯并咪唑酮合成工藝研究.pdf

1、5，6-二氨基苯并咪唑酮是重要的顏料中間體，文獻(xiàn)方法以間二氯苯為原料，工藝復(fù)雜，本文研究了以鄰苯二胺為原料合成5，6-二氨基苯并咪唑酮的工藝，中間體和目標(biāo)產(chǎn)物用DSC、MS、HPLC、IR、1H NMR、13C NMR和元素分析等方法分析，確認(rèn)了結(jié)構(gòu)。
　　 本文以鄰苯二胺為原料，經(jīng)與尿素縮合、混酸硝化、催化加氫還原三步反應(yīng)合成了5，6-二氨基苯并咪唑酮。采用單因素法優(yōu)化了各步的反應(yīng)條件，其中，縮合反應(yīng)：氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，尿素：鄰

2、苯二胺（摩爾比）=1.3，在160℃反應(yīng)8h，苯并咪唑酮產(chǎn)率為87％;硝化反應(yīng)：硝酸：苯并咪唑酮（摩爾比）=2.2，0℃反應(yīng)6h，5，6-二硝基苯并咪唑酮產(chǎn)率為69%;還原反應(yīng)：分別研究了鐵粉還原和催化加氫工藝，其中，鐵粉還原工藝中，粗產(chǎn)物用50%乙醇水溶液重結(jié)晶，得到了5，6-二氨基苯并咪唑酮標(biāo)樣，產(chǎn)物經(jīng)結(jié)構(gòu)分析確認(rèn)；Raney-Ni催化加氫工藝中，首先制備了Raney-Ni催化劑，優(yōu)化的工藝條件為：催化劑用量為5，6-二硝基苯并咪唑

3、酮質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的9%，無水乙醇作溶劑，在2.5MPa（結(jié)束終壓）、100℃下，反應(yīng)8h，產(chǎn)物用50%乙醇水溶液重結(jié)晶，5，6-二氨基苯并咪唑酮產(chǎn)率達(dá)到90%，純度99.6%。三步反應(yīng)總產(chǎn)率為54%，較間二氯苯路線總產(chǎn)率提高了近46%．研究了Raney-Ni催化劑回收重復(fù)使用情況，研究表明該催化劑回收使用三次仍能保證較高的活性和選擇性．
　　 采用單因素法，研究并優(yōu)化了縮合、硝化和催化加氫還原反應(yīng)的工藝條件，鄰苯二胺經(jīng)縮合、硝化、還