2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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1、(3R,4S)-1-(4-氟苯基)-3-(3-甲氧基-3-氧代丙基)-4-(4-芐氧基-苯基)-2-氮(雜)環(huán)丁酮(20)是依替米貝的重要中間體,本文在查閱大量文獻的基礎(chǔ)上,選擇了戊二酸酐為起始原料的路線進行了詳細的研究,經(jīng)單酯化、酰氯化、酰胺化、亞胺縮合反應(yīng)、環(huán)合反應(yīng),最終成功制得了(3R,4S)-1-(4-氟苯基)-3-(3-甲氧基-3-氧代丙基)-4-(4-芐氧基-苯基)-2-氮(雜)環(huán)丁酮(20)。此路線具有原料易得、路線較短、

2、條件溫和、反應(yīng)條件容易控制的優(yōu)點。 第一步單酯化反應(yīng)采用了未見文獻報道的以甲醇鈉為原料的方法,選擇了一種合適的溶劑體系,在低溫下反應(yīng)得到戊二酸單甲酯,收率為70.0%,純度為99.0%。 第二步酰氯化、酰胺化反應(yīng),考察了不同配比對實驗結(jié)果的影響,優(yōu)化后4-氯甲?;∷峒柞?16)和(4S)-4-苯基.嗯唑烷酮(17)摩爾配比為1:0.7。在此條件下,酰氯化、酰胺化反應(yīng)得到產(chǎn)物酰胺(18)收率為97.1%,純度為98.5%

3、。 第三步亞胺縮合反應(yīng),確定了副反應(yīng)及其產(chǎn)生機理,并通過單因素實驗得到了反應(yīng)優(yōu)化條件為加料速度為0.5g/5min,酰胺(18)、亞胺(4)和DIPEA的物料摩爾比為1:1.7:2.2,加料順序為:TiCl<,4>、四異丙醇鈦、酰胺(18)、DIPEA、亞胺(4),并通過一系列實驗推論了該步反應(yīng)機理,該機理與實驗現(xiàn)象基本吻合,優(yōu)化后產(chǎn)物收率為63.2%,純度為98.1%。 第四步環(huán)合反應(yīng),通過對產(chǎn)物提純工藝的研究,確定了

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