番石榴葉顆粒制備工藝、質(zhì)量控制及指紋圖譜研究.pdf

1、目的：建立番石榴葉藥材中總黃酮、槲皮素含量測定方法，優(yōu)選番石榴葉顆粒制備工藝條件，并進(jìn)行番石榴葉顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及HPLC指紋圖譜研究。
　　 方法：①番石榴葉藥材總黃酮、槲皮素含量測定方法考察：以蘆丁對(duì)照品為對(duì)照，利用亞硝酸鈉-硝酸鋁比色法，使用UV法測定番石榴葉藥材中總黃酮含量；以槲皮素對(duì)照品為對(duì)照，采用HPLC法測定番石榴葉藥材中槲皮素含量。②番石榴葉顆粒制備工藝條件優(yōu)化：采用正交實(shí)驗(yàn)篩選最佳提取工藝；通過比較用浸膏直接制粒和

2、噴霧干燥成干浸膏粉后制粒兩種工藝的優(yōu)缺點(diǎn)，確定番石榴葉顆粒的成型工藝，并進(jìn)行半成品質(zhì)量控制及小試研究。③番石榴葉顆粒質(zhì)量控制及HPLC指紋圖譜研究：分別采用TLC法和HPLC法對(duì)番石榴葉顆粒進(jìn)行定性鑒別、定量測定；同時(shí)，參照中藥注射劑質(zhì)量控制中采用的指紋圖譜技術(shù)，對(duì)10批樣品進(jìn)行相似度評(píng)價(jià)，建立番石榴葉顆粒HPLC指紋圖譜。
　　 結(jié)果：①蘆丁對(duì)照品在0～0.048mg/ml的濃度范圍內(nèi)510nm處檢測具有良好的線性關(guān)系，加樣回

3、收率達(dá)到99.49％；槲皮素在0.116～1.856μg與峰面積呈良好的線性關(guān)系，加樣回收率達(dá)到99.38％。②番石榴葉顆粒制備工藝為：以8倍量70％乙醇作為溶劑，提取3次，每次1小時(shí)；合并藥液，濃縮到相對(duì)密度為1.2（60℃）的浸膏，加10倍量水，靜置12小時(shí)，濾過，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.1（60℃）的清膏，在進(jìn)風(fēng)溫度為180℃，進(jìn)料量為70％的條件下噴霧干燥成干浸膏粉；采用干浸膏粉：可溶性淀粉：阿斯巴甜（g：g：g）=1:1:0.

4、2，加適量20％淀粉漿制粒，所制的的顆粒各項(xiàng)指標(biāo)符合藥典要求。③采用TLC法定性鑒別番石榴葉顆粒中的槲皮素，3種展開方法均表明，在槲皮素對(duì)照品相應(yīng)位置，有相同斑點(diǎn)：采用HPLC法測定番石榴葉顆粒中的槲皮素含量，方法學(xué)考察表明，該方法準(zhǔn)確、可靠，可用做番石榴葉顆粒槲皮素含量的測定方法。采用國家藥典委員會(huì)頒布的“中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2004版A”計(jì)算10批番石榴葉顆粒的相似度，結(jié)果表明，不同批次的番石榴葉顆粒指紋圖譜似相度達(dá)0.9