枇杷止咳顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的修訂及指紋圖譜研究.pdf

1、枇杷止咳顆粒是由罌粟殼、枇杷葉、薄荷腦、百部、白前、桑白皮、桔梗七味藥組成的復(fù)方制劑。具有止嗽化痰之功效,常用于咳嗽及支氣管炎。為保證枇杷止咳顆粒的有效性、安全性和可控性,本文參照《中國(guó)藥典》2005年版一部有關(guān)要求,對(duì)枇杷止咳顆粒重新進(jìn)行鑒別和含量測(cè)定的研究,建立和修訂了枇杷止咳顆粒中罌粟殼、枇杷葉、薄荷腦、百部、白前、桑白皮和桔梗的薄層色譜鑒別方法(TLC),并對(duì)高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定磷酸可待因含量方法進(jìn)行了修訂。在此基礎(chǔ)上

2、本文初步對(duì)枇杷止咳顆粒進(jìn)行了指紋圖譜研究,建立了枇杷止咳顆粒的HPLC/UV指紋圖譜的研究方法,為全面評(píng)價(jià)和控制枇杷止咳顆粒的質(zhì)量及用藥安全提供了可靠的依據(jù)。
　　本文研究的具體內(nèi)容包括以下兩個(gè)部分:
　　1.枇杷止咳顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的修訂
　　本文對(duì)枇杷止咳顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修訂研究,采用TLC方法對(duì)枇杷止咳顆粒中枇杷葉、罌粟殼、薄荷腦、桑白皮、白前、百部和桔梗進(jìn)行定性鑒別,使質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)得到進(jìn)一步完善。TLC圖譜能鑒別出枇

3、杷止咳顆粒中枇杷葉、薄荷腦和罌粟殼的特征斑點(diǎn),表明該法簡(jiǎn)便可行,專屬性強(qiáng),陰性無(wú)干擾,重現(xiàn)性好。但供試品中未檢出桑白皮、白前、百部和桔梗,表明陰性對(duì)照有干擾,方法尚可進(jìn)一步優(yōu)化。
　　建立用HPLC測(cè)定枇杷止咳顆粒中的磷酸可待因含量。采用資生堂C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流動(dòng)相為0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液-甲醇(85:15),紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為238 nm,柱溫為30.0℃。磷酸可待因的線性范圍為0.0307～

4、3.0672μg,平均加樣回收率為99.43％,RSD為0.89(n=6)。該測(cè)定方法簡(jiǎn)便,靈敏度高,重現(xiàn)性好,可作為質(zhì)量控制指標(biāo)。
　　2.枇杷止咳顆粒HPLC指紋圖譜的建立
　　本文初步對(duì)枇杷止咳顆粒進(jìn)行了指紋圖譜研究,建立了枇杷止咳顆粒的HPLC/UV指紋圖譜的研究方法。優(yōu)化枇杷止咳顆粒的提取方法,篩選出最佳的提取技術(shù)工藝,比較了乙腈-水、甲醇-醋酸鈉等流動(dòng)相體系對(duì)枇杷止咳顆粒提取液的分離效果的影響,并采用梯度洗脫對(duì)色

5、譜條件進(jìn)行優(yōu)化,首次建立枇杷止咳顆粒的HPLC指紋圖譜。確定8個(gè)峰為指紋圖譜的共有峰,選擇5個(gè)標(biāo)識(shí)峰,計(jì)算匹配數(shù)據(jù)和相似度,以及樣品相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積,作為技術(shù)參數(shù)評(píng)價(jià)指紋圖譜。所建立的指紋圖譜特征性強(qiáng),明確了枇杷止咳顆粒的HPLC/UV指紋圖譜的峰位歸屬,為進(jìn)一步的譜效研究奠定基礎(chǔ)。
　　以上結(jié)果綜合表明,本文通過(guò)修訂薄層色譜法對(duì)枇杷止咳顆粒主要藥味進(jìn)行鑒別,修訂高效液相色譜法對(duì)主要藥味進(jìn)行含量測(cè)定,使標(biāo)準(zhǔn)得到進(jìn)一步的完善