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文檔簡介
1、鹽酸巴氯芬,又名β-(氨甲基)對氯苯丙酸鹽酸鹽,是由美國的 Medtronic公司研發(fā)而成,于1992年首次在美國上市,是第一個應(yīng)用于臨床研究的選擇性GABAβ受體激動劑。
本論文的研究目的是找到一條適合工業(yè)化生產(chǎn)的鹽酸巴氯芬合成工藝路線,并對每一步反應(yīng)條件進(jìn)行單因素優(yōu)化和正交優(yōu)化得到最佳工藝條件。在此基礎(chǔ)上,對鹽酸巴氯芬合成反應(yīng)的動力學(xué)進(jìn)行了初步研究。
本論文以對氯苯甲醛和丙二酸二乙酯為原料,在催化劑甘氨酸催化下經(jīng)
2、水解、酸化和Knoevenagel縮合等反應(yīng)“一鍋法”合成了對氯肉桂酸甲酯。在DBU和TBAB催化作用下,對氯肉桂酸甲酯與硝基甲烷進(jìn)行Michael加成反應(yīng)得到3-硝基甲基對氯肉桂酸甲酯,并在體積比為1:1的冰乙酸與2M鹽酸的混合酸溶液中水解得到3-硝基甲基-3-對氯苯基丙酸,該中間體經(jīng) HCOONH4-Pd/C體系還原,最后酸化處理后得到最終產(chǎn)物鹽酸巴氯芬。通過熔點(diǎn)、紅外和核磁等檢測手段表征了各步反應(yīng)中間體和最終產(chǎn)物。
在鹽
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