毛菊苣化學(xué)對(duì)照品的制備研究及主要活性成分的含量測(cè)定研究.pdf

1、目的：1）制備毛菊苣根中的特征化合物山萵苣素，形成對(duì)照品制備工藝，為藥材和復(fù)方藥的質(zhì)量控制提供標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。2）對(duì)毛菊苣各部分的主要活性成分進(jìn)行含量測(cè)定。方法：1）毛菊苣根甲醇回流提取，減壓濃縮，水溶解，石油醚、乙酸乙酯依次萃取，濃縮，乙酸乙酯部分用柱色譜分離，以正己烷-乙酸乙酯梯度洗脫（4:1～1:3 ,V/V），收集含山萵苣素的組分。2）用高速逆流色譜方法純化精制，所用的溶劑系統(tǒng)是含有20%的四氫呋喃的正己烷–乙酸乙酯–甲醇–水(1:3

2、:2:4, V/V/V/V)。3）按中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求進(jìn)行山萵苣素均勻性，穩(wěn)定性檢查及標(biāo)化。4）采用HPLC法對(duì)毛菊苣根、種子、莖等各部分的主要活性成分進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)果：經(jīng)HPLC檢測(cè)分析，得到山萵苣素、山萵苣苦素純度分別為98.87％、99.0％，均勻性，重復(fù)性，精密度都好，RSD均小于1%，符合中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求。山萵苣素，山萵苣苦素等倍半萜成分在毛菊苣根中含量較高，可分別達(dá)到0.6789 mg/g和0.752