藥物中間體3，4-二氫嘧啶-2-酮制備與研究.pdf

1、3,4-二氫嘧啶-2-酮及其衍生物作為藥物中間體具有特殊的治療性質(zhì)和藥理活性，目前已成為人們進(jìn)行研究的熱點之一。 本文研究了磷酸二氫鉀、732強酸性離子交換樹脂、Sn<'4+>負(fù)載732強酸性離子交換樹脂及芐基三乙基氯化銨為催化劑的催化活性及合成3，4-二氫嘧啶-2-酮的最優(yōu)化條件。 應(yīng)用薄層色譜法(TLC法)確定了反應(yīng)終點；重結(jié)晶法提純了產(chǎn)物；分光光度法確定了Sn<'4+>在樹脂表面負(fù)載量；并通過熔點的測定、元素分析、

2、紅外光譜確定了產(chǎn)物純度，確定得到了較高產(chǎn)率的純產(chǎn)品3，4-二氫嘧啶-2-酮。 磷酸二氫鉀為催化劑，便宜易得、無毒副作用、環(huán)境友好。以磷酸二氫鉀為催化劑，無水乙醇為溶劑，最佳摩爾配比為 n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素)=1:1.8:5，經(jīng)過3h反應(yīng)完全，產(chǎn)率85％；以乙二醇為溶劑，反應(yīng)物最佳配比為n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素)=1:1.5:4，經(jīng)過3h反應(yīng)完全，產(chǎn)率96％。 732強酸性離子交換樹

3、脂代替質(zhì)子酸做催化劑，對設(shè)備無腐蝕，并且催化劑可以重復(fù)使用。以無水乙醇為溶劑時，最優(yōu)合成工藝條件為：原料摩爾比 n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素)=1:3:4，催化劑用量 0.6g，反應(yīng)溫度為回流溫度80-84℃，反應(yīng)時間2h，初產(chǎn)率為96.46％；催化劑可重復(fù)使用3次，產(chǎn)率為82.92％。 732強酸性離子交換樹脂上負(fù)載四氯化錫做催化劑合成3，4-二氫嘧啶-2-酮，苯甲醛:乙酰乙酸乙酯:尿素=1:3:2的條件下，催化