新型金屬有機(jī)骨架的合成、結(jié)構(gòu)表征及催化性能.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、金屬有機(jī)骨架(MOFs,也稱為配位聚合物,即配合物)是一類具有廣闊應(yīng)用前景的新型固體材料.本文主要研究了新穎結(jié)構(gòu)MOFs材料的合成、結(jié)構(gòu)表征、骨架結(jié)構(gòu)和配體配位模式的影響因素及其在催化劑中的應(yīng)用. 在新穎結(jié)構(gòu)的MOFs的合成方面: (Ⅰ)通過水熱和蒸發(fā)結(jié)晶法,以芳香羧酸H<,3>BTC(1,3,5-均苯三甲酸)為配體,合成了4種MOFs:[Cu<,3>(OH)<,3>BTC]<,n>(1)、Co<,3>(BTC)<,2>

2、·12H<,2>O(2)、[Cu(H<,2>O)<,3>(HBTC)]<,n>(3)和Co<,3>Ya(OH)(BTC)<,2>(H<,2>O)<,11>·1.5H<,2>O(4),其中Co<'2+>和Na<'+>為六配位數(shù),Cu<'2+>為五和四配位數(shù); (Ⅱ)通過水熱法,以H<,3>BTC、H<,2>BDC(1,4-苯二甲酸)、1,2-BDC(1,2-苯二甲酸)、FURM(反丁烯二酸)和4,4'-bipy(4,4'-聯(lián)吡啶)

3、、2,2'-bipy(2,2'-聯(lián)吡啶)、Phen(1,10-鄰菲羅啉)和PRZ(哌嗪)等為配體,合成了7種MOF<,s>:La(BDC)<,1.5>(H<,2>O)(Phen)·H<,2>O·DMF(5)、[Co(4,4'-bipy)(H<,2>O)<,4>]·[FUMA]·4H<,2>O(6)、Co(H<,2>BTC)<,2>(Phen)(7)、[Mn(4,4-bipy)(H<,2>O)<,4>]·(BDC)(8)、[Mn(2,2'

4、-bipy)(BDC)(H<,2>O)](9)、[Mn(4,4'-bipy)(1,2-BDC)(2H20)]·2H<,2>O(10)和Co<,3>(BTC)<,2>(Phen)<,2>(H<,2>O)<,10>·CH<,3>OH·2H<,2>O(11),其中金屬中心La<'3+>為八配位數(shù),Co<'2+>和Mn<'2+>為六配位數(shù); (Ⅲ)通過水熱法,以PRZ作為模板劑和芳香羧酸H<,3>BTC為配體,合成了3種具有微孔結(jié)構(gòu)的M

5、OFs:[Ni<,2>(BTC)<,2>(H<,2>O)<,6>](C<,4>H<,12>N<,2>)·2H<,2>O(12)、[ZnCo(BTC)<,2>(H<,2>O)<,6>](C4H<,12>N<,2>)·2H<,2>O(13)和[Co(BTC)(H<,2>O)<,3>](C4H<,12>N<,2>)<,0.5>·H<,2>O(14),孔徑分別為0.794×0.871、0.799×0.878和0.795×0.874 nm,Ni<

6、'2+>、Co<'2+>和Zn<'2+>均為六配位數(shù);通過紅外光譜、元素分析、X射線單晶衍射和熱重分析等分析方法,對(duì)這14種MOFs的結(jié)構(gòu)和熱穩(wěn)定性進(jìn)行了表征.結(jié)果表明,它們都含有氫鍵,均具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),在室溫下都是穩(wěn)定的. 在骨架結(jié)構(gòu)和配體配位模式的影響因素的研究方面:選擇了Ni-Co-BTC-PRZ、Cu-BTC、Co-BTC和Co-BTC-Phen等體系,研究了溫度、pH值、反應(yīng)物配比、填充度、競(jìng)爭配體以及陽離子等對(duì)它們

7、的影響.結(jié)果表明,這些因素對(duì)不同體系的影響是不同的.Ni-Co-BTC-PRZ體系受溫度、反應(yīng)物配比和競(jìng)爭配體的影響都很大,Cu-BTC體系受pH值和填充度的影響很大,而Co-BTC體系不受pH值的影響,Co-BTC-Phen體系受陽離子的影響很大. 在MOFs材料的催化性能的研究方面:通過水熱法合成了Y-BDC和La-BDC-PRZ兩種MOFs,其作為碳酸二甲酯和碳酸二乙酯酯交換合成碳酸甲乙酯反應(yīng)的催化劑,反應(yīng)收率分別為8.6

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