RF有機(jī)氣凝膠薄膜的溶膠-凝膠制備和初步應(yīng)用研究.pdf

1、氣凝膠是通過溶膠一凝膠法制備出來的一種非晶納米開放狀、多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)物質(zhì)。本文首先對溶膠一凝膠技術(shù)進(jìn)行了介紹，列舉了溶膠一凝膠技術(shù)在無機(jī)、有機(jī)材料制備過程中的現(xiàn)狀。綜述了有機(jī)氣凝膠塊體的相關(guān)研究。重點(diǎn)介紹了有機(jī)氣凝膠塊體的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)性能與溶液配比之間的關(guān)系。并由此展開，引入常用的溶膠一凝膠薄膜的制備方法，進(jìn)而列舉了無機(jī)氣凝膠薄膜、RF有機(jī)氣凝膠薄膜的制備研究現(xiàn)狀。以及與有機(jī)氣凝膠塊體與薄膜制備密切相關(guān)的一些干燥技術(shù)。并最終引入到兩種有機(jī)氣凝

2、膠薄膜的制備工作上。最后附帶研究了利用氣凝膠薄膜作為催化劑載體來制備碳納米管。詳細(xì)研究過程和相關(guān)結(jié)果如下： 1．開展了旋轉(zhuǎn)涂膜法制備RF有機(jī)氣凝膠薄膜的影響因素研究。對薄膜制備過程中，溶膠液的表觀粘度，旋轉(zhuǎn)涂膜機(jī)的轉(zhuǎn)動速度，旋轉(zhuǎn)時間等因素對最終制備出來的濕凝膠(wet aerogels)的厚度，平整度等之間的關(guān)系進(jìn)行了研究。并發(fā)現(xiàn)，要想實現(xiàn)理想的薄膜平整度，溶膠液的粘度必須控制在某一范圍之內(nèi)；對比研究了上述三種因素對最終制備出來

3、的薄膜厚度之間的關(guān)聯(lián)。結(jié)果表明，在保持任意兩個因素不變的前提下，上述因素對最終薄膜厚度的影響程度依次如下：溶液表觀粘度>旋轉(zhuǎn)角速度>旋轉(zhuǎn)時間。 2．描述了利用模具法制備氣凝膠薄膜的主要過程，并利用常壓干燥和超臨界干燥兩種方法對模具中濕凝膠產(chǎn)物進(jìn)行了處理。研究發(fā)現(xiàn)，利用模具法制備出的薄膜很難和模具分離。作者初步認(rèn)定主要原因有兩點(diǎn)：(1)模具的光潔度還不夠高，導(dǎo)致凝膠與模具基片之間的相互聯(lián)結(jié)力大于凝膠網(wǎng)絡(luò)體系自身剛性。(2)凝膠體系

4、自身剛性太弱。 3．詳細(xì)介紹了超臨界干燥和常壓干燥處理濕凝膠膜的過程，并對比研究了各自特點(diǎn)。發(fā)現(xiàn)，溶劑交換過的薄膜在干燥后的平整度受到影響。直接進(jìn)行超臨界干燥的凝膠薄膜很容易發(fā)生開裂，易于形成碎片狀。研究了直接常壓干燥的注意事項和相關(guān)結(jié)果。 4．對最終制備出來的產(chǎn)物的外觀形貌和內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行了各種表征。結(jié)果表明，常壓干燥薄膜產(chǎn)物的平整度比較高，掃描電鏡和透射電鏡清晰地表明所制備出來的RF氣凝膠薄膜具有同塊體相似的內(nèi)部結(jié)構(gòu)形

5、態(tài)。XRD測試表明制備出的薄膜是一種非晶材料。同時，F(xiàn)TIR和XPS測試表明薄膜產(chǎn)物中含有RF有機(jī)氣凝膠所特有的“苯環(huán)”、“-OH”、“-CH<,2>-”、“-CH<,2>-0-CH<,2>-”等官能團(tuán)。證明了所制備出來的薄膜確為多孔的氣凝膠物質(zhì)，而非多孔的其它物質(zhì)。并對氣凝膠薄膜的密度進(jìn)行了變相計算，發(fā)現(xiàn)其與同配比塊體相近。 5．進(jìn)行了陣列碳納米管制備研究。以化學(xué)氣相沉積法(CvD)為主要方法、利用氣凝膠的高比表特性進(jìn)行相關(guān)研