抗抑郁藥物中間體的合成及氟碳樹(shù)脂涂料PVDF含量測(cè)定方法研究.pdf

1、本文的研究?jī)?nèi)容分為兩個(gè)部分。
　　 第一部分：抗抑郁藥物中間體的合成。3-對(duì)氟苯基-4-芐基哌嗪-2-酮作為合成抗抑郁藥米氮平(Mirtazapine)的重要中間體，其合成方法研究具有一定的學(xué)術(shù)意義和重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。本文基于文獻(xiàn)，首先對(duì)目前廣泛采用的基于α-鹵代酯的合成方法進(jìn)行了優(yōu)化改進(jìn)，選用低毒廉價(jià)的對(duì)氟扁桃酸做為原料，并在酯化和鹵代步驟上取得了一定的突破，但環(huán)化一步產(chǎn)率低，產(chǎn)品提純困難等問(wèn)題卻無(wú)法解決。于是大膽創(chuàng)新，擬定了先

2、酰胺化、后鹵代環(huán)合的新路線，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該新方法具有如下優(yōu)點(diǎn)：①原料廉價(jià)易得，毒性低；②產(chǎn)率高：分步反應(yīng)，純化后產(chǎn)率分別為96.7％、85.7％、95.6％、96.3％，總收率可達(dá)76.3％；③可以實(shí)現(xiàn)反應(yīng)步驟連續(xù)化：中間產(chǎn)物不需提純即可投入到下一步反應(yīng)中，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)明顯影響，其總收率可達(dá)72.9％；④后處理簡(jiǎn)單，只需簡(jiǎn)單處理即可得高純度的產(chǎn)品，最終產(chǎn)品HPLC純度＞99.6％：⑤合成過(guò)程操作簡(jiǎn)單、易于放大和實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，且最后一步反應(yīng)

3、在水環(huán)境下進(jìn)行，綠色環(huán)保。
　　 第二部分：氟碳樹(shù)脂涂料PVDF含量測(cè)定方法研究。PVDF的含量對(duì)于氟碳樹(shù)脂涂料的性質(zhì)有顯著影響，其含量測(cè)定方法的研究具有重要意義。本文從有機(jī)化學(xué)的角度出發(fā)，找到一種全新的測(cè)量氟碳樹(shù)脂涂料中PVDF含量的有效方法。實(shí)驗(yàn)證明該法相對(duì)于目前常見(jiàn)的氟碳樹(shù)脂涂料中PVDF的測(cè)量方法——紅外光譜法和灼燒法具有如下優(yōu)點(diǎn)：①N-(2-羥乙基)-1，3-丙二胺(HEPDA)作為分解劑，無(wú)色、無(wú)味、低毒，具有高沸點(diǎn)