利用工業(yè)級(jí)乙腈制備色譜級(jí)乙腈.pdf

1、由于色譜純乙腈在近紫外波段只有弱吸收，因此廣泛應(yīng)用于紫外分光光度計(jì)、薄層色譜、光譜和高效液相色譜的有機(jī)改性劑和溶劑，而色譜純乙腈的質(zhì)量直接影響分析的靈敏度和準(zhǔn)確性。通常乙腈的來(lái)源是丙烯氨氧化制備丙烯腈的副產(chǎn)物，因此不可避免的混入丙烯腈、氫氰酸和水等雜質(zhì)。先前的純化工藝中多伴有能源消耗大、產(chǎn)品收率低的精餾過(guò)程，給整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失，因此探索簡(jiǎn)單的新工藝以實(shí)現(xiàn)色譜純乙腈的工業(yè)化生產(chǎn)，具有極大的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值和市場(chǎng)開(kāi)發(fā)潛力。

2、 本文提出臭氧氧化.復(fù)合吸附組合工藝對(duì)工業(yè)級(jí)乙腈凈化以獲得色譜級(jí)乙腈，首次采用連續(xù)氧化與連續(xù)吸附結(jié)合的乙腈純化工藝，主要考察氧化和吸附過(guò)程對(duì)純化效果的影響、吸附劑的再生條件以及對(duì)純化技術(shù)的深入探索。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明： 1.氧化過(guò)程是乙腈純化工藝的關(guān)鍵步驟，不同的氧化和吸附條件均能給乙腈純化效果造成不同的影響。通過(guò)對(duì)氧化和吸附過(guò)程深入研究發(fā)現(xiàn)，在間歇氧化過(guò)程中，較好的氧化條件是：乙腈的初始量為350ml/min，臭氧濃度是56.2g/

3、m3，氧化時(shí)間16min；而在連續(xù)化工藝中乙腈的進(jìn)料量為9ml/min、氣體流量為250ml/min，臭氣的濃度為56.2g/m3情況下氧化效果最理想。 2.不同吸附劑在吸附過(guò)程起到的作用不盡相同，考察了不同吸附劑單獨(dú)吸附對(duì)純化效果的影響，其中活性氧化鋁在整個(gè)吸附過(guò)程中起到關(guān)鍵作用，而在吸附劑組合吸附實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)3A分子篩、活性炭、13X分子篩和活性氧化鋁的組合使純化效果達(dá)到最好。 3.利用氮?dú)獯祾?加熱再生工藝和熱水沖洗