高純乙腈制備工藝的研究.pdf

1、高純高純乙腈乙腈制備制備工藝的研究工藝的研究StudyOnPreparationTechniquefHighPurityAcetonitrile學(xué)科專(zhuān)業(yè)：制藥工程研究生：陳勇攀指導(dǎo)教師：朱宏吉副教授天津大學(xué)化工學(xué)院二零一四年六月摘要隨著化工、醫(yī)藥行業(yè)的發(fā)展，高純乙腈作為高效液相色譜技術(shù)的流動(dòng)相和有機(jī)改性劑，需求量越來(lái)越大。目前最普遍的工藝是利用高錳酸鉀氧化再精餾的工藝生產(chǎn)高純乙腈，但該工藝產(chǎn)率低，且有廢渣。因此研究一種新的高純乙腈純化工

2、藝是既順應(yīng)社會(huì)的發(fā)展也具有較好經(jīng)濟(jì)效益的。本文選用新型復(fù)合氧化劑A作為氧化劑，通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比了高錳酸鉀與氧化劑A作為氧化劑的效果，以及13X分子篩、活性炭和氧化鋁作為吸附劑的效果，分別考察了氧化、吸附和精餾工藝對(duì)于乙腈產(chǎn)品質(zhì)量的影響。通過(guò)一定的分析手段得出了該工藝中影響高純乙腈質(zhì)量的關(guān)鍵雜質(zhì)并利用實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了這些雜質(zhì)的生成條件。具體的研究成果如下：1)對(duì)比了高錳酸鉀與氧化劑A的氧化效果，發(fā)現(xiàn)氧化劑A具有氧化速率快，不產(chǎn)生廢渣的特點(diǎn)。而在吸附

3、劑的不同組合中，13X分子篩、活性炭和氧化鋁的吸附劑具有更好的吸附效果。2）工業(yè)乙腈在氧化劑與乙腈的質(zhì)量比為1:9，反應(yīng)溫度為50℃的條件下反應(yīng)2小時(shí)，過(guò)裝填有13X分子篩、活性炭和氧化鋁的吸附柱后200nm處的吸光度降低至0.843。再通過(guò)精餾純化能夠得到200nm處紫外吸光度低于0.043的高純乙腈。3）經(jīng)過(guò)氣相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用和紫外分光光度計(jì)分析，得出該高純乙腈純化工藝中的關(guān)鍵雜質(zhì)為乙酰胺、3氨基2丁烯腈、4氨基26二甲基嘧啶和24