基于活性炭纖維-固相微萃取技術(shù)與GC-MS聯(lián)用快速檢測地溝油的新方法.pdf

1、近年來，地溝油犯罪的案件屢見不鮮。地溝油含有微生物、重金屬離子等多種有毒有害的物質(zhì)，具有營養(yǎng)價值低、致癌性等危害。目前已有多種地溝油檢測方法，如酸值、過氧化值檢測、近紅外光譜法、核磁共振法等。盡管不同的檢測方法已取得了一定的成就，但是由于地溝油來源廣泛、成分復(fù)雜，這些方法都存在缺陷而不能得到廣泛的應(yīng)用。因此，建立快速有效的地溝油檢測方法具有十分重要的意義。
　　固相微萃取技術(shù)(SPME)是集采樣、濃縮、解析于一體的技術(shù)，具有高靈敏

2、度、強(qiáng)選擇性、操作簡單等優(yōu)點。活性炭纖維(ACF)是新型的吸附性材料，它具有耐高溫、高強(qiáng)度和穩(wěn)定性、吸附范圍廣等優(yōu)點。ACF-SPME技術(shù)在食品檢測、海洋污染物檢測等方面得到廣泛的應(yīng)用。本文采用該技術(shù)與GC-MS聯(lián)用的方法對地溝油中揮發(fā)性和半揮發(fā)性組分進(jìn)行萃取檢測。具體研究結(jié)果如下：
　　通過預(yù)實驗和萃取條件的優(yōu)化選擇，得到了ACF-SPME檢測地溝油的最佳萃取條件：取0.0250g樣品，加入0.0050g Na2SO4，在120

3、℃下萃取50min，色譜進(jìn)樣口溫度為300℃，解析1min。在此基礎(chǔ)上，分別測定了取自浙江省臺州市、浙江省杭州市蕭山區(qū)等不同地區(qū)的地溝油，以及X牌、Y牌等不同品牌的葵花籽油、花生油和大豆油。對比不同油脂的揮發(fā)性組分，得出地溝油比葵花籽油多14種物質(zhì)，比花生油多9種物質(zhì)，比大豆油多11種物質(zhì)。這些物質(zhì)多為酮、醛、酯類化合物。將食用油加熱不同溫度和不同時間，發(fā)現(xiàn)食用油中增加了一些酯類、環(huán)烴類物質(zhì)，有些物質(zhì)同時在地溝油中也存在。因此，將地溝油

4、中多出來的物質(zhì)列入地溝油特征性組分。
　　實驗發(fā)現(xiàn)不同來源的地溝油和不同品牌的植物油均可以檢測到2-十九烷酮，且地溝油中的含量遠(yuǎn)高于植物油；所有油類的色譜圖中均含有庚醛，其含量與其他物質(zhì)成比例增加或減少。因此，本文提出用M值指標(biāo)來判斷地溝油的方法。即M=(H2/H1)2，其中H2表示2-十九烷酮的峰高，H1表示庚醛的峰高。結(jié)果表明：不同品牌植物油的M值均低于40，而地溝油遠(yuǎn)高于40，可達(dá)到339.07。分析原因，地溝油中M值較高是

5、因為在使用過程中不斷有豬油等動物油脂積累所致。因此，M值測定適用于泔水油的判定。
　　將食用油在250℃下反復(fù)加熱多次，對油脂中部分物質(zhì)的含量與加熱次數(shù)的關(guān)系進(jìn)行了分析，提出了A值計算法，即(此處公式省略），其中：α(i)為含量隨加熱次數(shù)增加而增大物質(zhì)的峰面積；β(j):含量隨加熱次數(shù)增加而減少或基本保持不變物質(zhì)的峰面積；φ、ω為強(qiáng)化因子；γ為歸一化因子。實驗結(jié)果表明隨著加熱次數(shù)的增加, A值不斷增大，且地溝油、煎炸老油的A值遠(yuǎn)高

6、于食用油。因此，該方法不僅適用于區(qū)分地溝油與食用油，還適用于煎炸老油的判定。
　　將地溝油分別與不同的食用油按不同比例混合，根據(jù)部分物質(zhì)的色譜峰面積與
　　摻雜比例的關(guān)系，文章提出了T值計算法，即(此處公式省略）其中：Apn表示含量隨摻雜比例增加而增大物質(zhì)的峰面積；Apm表示含量隨摻雜比例增加而減少或基本保持不變物質(zhì)的峰面積；T0表示未摻雜地溝油的純食用油的T值。結(jié)果表明，隨著地溝油與食用油摻雜比例的增加，T值不斷增大，且地