劣質(zhì)植物油(地溝油)鑒定檢測(cè)技術(shù)研究.pdf

1、近年來(lái),食品安全事件頻繁發(fā)生,“地溝油事件”屢屢進(jìn)入公眾的視線,給人們的生活造成了極大地恐慌,也嚴(yán)重威脅人們的生命安全。到目前為止,對(duì)地溝油還沒有一種權(quán)威的定義,一般認(rèn)為地溝油是對(duì)人們?cè)谏钪懈黝惲淤|(zhì)食用油的通稱,主要是餐廚廢油脂,主要包括狹義的地溝油、潲水油以及煎炸老油。還有一類是劣質(zhì)動(dòng)物皮、肉、內(nèi)臟加工及提煉后產(chǎn)出的油。
　　地溝油檢測(cè)是一個(gè)相當(dāng)大的難題,到目前為止,沒有一種方法能夠完全有效地鑒別地溝油。本文對(duì)地溝油不同的指標(biāo)

2、進(jìn)行了考察和判定,確定了5種指標(biāo)作為地溝油鑒別的依據(jù),為地溝油的鑒定檢測(cè)提供了相關(guān)的技術(shù)支持。
　　建立了GC-MS法測(cè)定植物油中4種甾醇烯類高溫氧化產(chǎn)物的方法。樣品用石油醚提取,經(jīng)硅膠柱凈化, HP-5(5％苯基聚硅氧烷)毛細(xì)管柱(30 m)分離,質(zhì)譜檢測(cè)采用 SIM模式。在0.0625~1.0 mg/L的濃度范圍內(nèi),峰面積與濃度呈良好線性,相關(guān)系數(shù)(R2)0.995。在特級(jí)初榨橄欖油中添加0.025mg/kg、0.050mg/

3、kg和0.10mg/k g水平的甾醇烯類物質(zhì),平均加標(biāo)回收率為78.6%～107.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差?8%,方法檢測(cè)限可達(dá)0.010 mg/k g。首次建立了高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定植物油中4種甾醇烯的方法。樣品用石油醚提取,過(guò)硅膠柱凈化,反相C30柱(4.6 mm i.d×250 mm,5μm)分離,乙腈/叔丁基甲醚(75:25, v/v)作流動(dòng)相等度洗脫,紫外檢測(cè)(235 nm)。結(jié)果表明,4種甾醇烯的質(zhì)量濃度在0.025 mg/L~

4、1.0 mg/L范圍內(nèi),峰面積與質(zhì)量濃度成良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)(R2)?0.999。在加標(biāo)水平為0.050 mg/k g、0.10 mg/k g、0.50 mg/k g時(shí),4種甾醇烯的加標(biāo)平均回收率為89.2%～109.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)<8%,方法檢測(cè)限(LOD)為0.010 mg/kg。本方法已應(yīng)用于植物油及地溝油等實(shí)際樣品的分析。
　　建立了反相液相色譜法同時(shí)測(cè)定植物油中四種生育酚的方法。樣品用甲醇超聲提取

5、,離心后取上清液氮吹至干,甲醇定容后過(guò)有機(jī)相濾膜,反相C30柱(4.6 mm i.d×250 mm,5μm)分離,甲醇/水/叔丁基甲醚(60:15:25, v/v)作流動(dòng)相等度洗脫,熒光檢測(cè)(激發(fā)波長(zhǎng)290 nm,發(fā)射波長(zhǎng)340 nm)。結(jié)果表明,4種生育酚的質(zhì)量濃度在0.050 mg/L~100.0 mg/L范圍內(nèi),峰面積與質(zhì)量濃度成良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(R2)>0.999。在加標(biāo)水平為0.50 mg/kg、50.0 mg/kg、

6、500.0 mg/kg時(shí),4種生育酚的加標(biāo)平均回收率為81.3%～93.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)<6%,方法檢測(cè)限(LOD)為α-生育酚0.1 mg/kg、β-和γ-生育酚0.05 mg/kg、δ-生育酚0.02 mg/kg。本方法準(zhǔn)確、靈敏、可靠,已應(yīng)用于植物油及地溝油的分析。
　　極性組分是食用油煎炸時(shí)發(fā)生熱裂變、熱氧化、熱聚合和水解等反應(yīng)而產(chǎn)生的較正常油脂極性更大的組分,是反應(yīng)產(chǎn)物中酸、醇、醛、醚、酯等具有極性的化合物的

7、總稱,是檢測(cè)煎炸油脂品質(zhì)的特征指標(biāo)之一。本文對(duì)GB/T5009.202-2003進(jìn)行改進(jìn),并用于加熱不同時(shí)間的油脂及地溝油中的極性組分進(jìn)行了測(cè)定,對(duì)5種常見的植物油的研究表明,油脂中的極性組分含量隨加熱時(shí)間呈較好的指數(shù)關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(R2)>0.945。通過(guò)對(duì)多種植物油及地溝油的測(cè)定,確定了極性組分含量作為判斷煎炸老油及地溝油的指標(biāo),當(dāng)油脂中極性化合物含量在10%以上時(shí)可以初步判斷為地溝油。
　　確立了拉曼光譜熒光強(qiáng)度作為鑒別鑒定

8、地溝油的相對(duì)有效指標(biāo)之一,利用拉曼光譜對(duì)植物油及地溝油進(jìn)行了研究,對(duì)不同加熱時(shí)間下油脂在500c m-1熒光強(qiáng)度處熒光強(qiáng)度的差異研究顯示,其強(qiáng)度與加熱時(shí)間存在一定的相關(guān)性,根據(jù)這一特點(diǎn)對(duì)地溝油進(jìn)行了檢測(cè),確定了地溝油限定的熒光強(qiáng)度。拉曼光譜操作簡(jiǎn)單,無(wú)需前處理,適合地溝油的快速篩選。
　　建立了以環(huán)己烷:乙酸乙酯(1:l, v/v)為提取劑,以GPC的前處理對(duì)食用油中苯并[a]芘的檢測(cè)方法。在0.5μg/k g~100μg/k g

9、范圍內(nèi),峰面積與質(zhì)量濃度成良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)(R2)>0.999,在加標(biāo)水平為5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg時(shí),平均回收率在87.2%～97.7%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD, n=6)<5%,方法的準(zhǔn)確度和精密度良好。采用本方法對(duì)植物油及地溝油進(jìn)行檢測(cè),確定了地溝油中苯并[a]芘的限量標(biāo)準(zhǔn),為地溝油的篩選鑒別提供一定的依據(jù)。
　　以本文建立的5種鑒定檢測(cè)方法,通過(guò)對(duì)各個(gè)指標(biāo)綜合考慮和判斷,能較為準(zhǔn)確地判定地