油菜籽中有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留分析方法研究.pdf

1、本研究對(duì)油菜籽中有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留的提取、分離純化和色譜分離條件進(jìn)行了研究，建立了氣相色譜法測定油菜籽多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)，并對(duì)油菜主產(chǎn)區(qū)生產(chǎn)的101個(gè)油菜籽樣品有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行了檢測，對(duì)建立我國油菜籽有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，提高我國油菜籽質(zhì)量安全水平，促進(jìn)國際貿(mào)易有重要的意義。 研究了提取劑種類、用量與提取次數(shù)，凈化柱種類，淋洗劑種類與用量，提取方式與提取時(shí)間，柱溫和柱流量等因素對(duì)油菜籽中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留提取、分離凈化

2、和色譜分離的影響，建立了采用高速勻漿提取方式提取3min(13500rpm.min-1)，以50mL乙腈為提取劑一次提取，以弗羅里硅柱為樣品液凈化柱，以30mL3：2丙酮-正己烷為淋洗劑，在50℃水浴條件下用氮吹濃縮，氣相色譜檢測的油菜籽有機(jī)磷農(nóng)藥多種殘留檢測技術(shù)。 研究結(jié)果表明，采用Agilent6890氣相色譜儀(帶FPD檢測器)和DB-17毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.25μm)檢測有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的適宜色譜條件是：進(jìn)

3、樣口溫度230℃，檢測器溫度250℃，初始柱溫110℃，以15℃/min速度升至260℃保持7min，270℃后運(yùn)行3min，氫氣流量75mL.min-1，空氣流量100mL.min-1，柱流量(氮?dú)?1.5mL.min-1。 對(duì)建立的油菜籽有機(jī)磷農(nóng)藥多種殘留檢測技術(shù)進(jìn)行方法學(xué)研究結(jié)果表明，在油菜籽加入0.1mg.kg-1、0.5mg.kg-1、1.0mg.kg-13種濃度的甲拌磷、甲基對(duì)硫磷、毒死蜱、甲基異柳磷、久效磷、對(duì)硫磷

4、、乙酰甲胺磷7種農(nóng)藥混標(biāo)，其回收率在89.7％～98.5％范圍內(nèi)，重復(fù)3次相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.4％～5.3％。重復(fù)性、再現(xiàn)性和加標(biāo)回收率符合農(nóng)藥殘留檢測國家標(biāo)準(zhǔn)要求。 對(duì)油菜蕾薹期、初花期和終花期噴施乙酰甲胺磷、樂果、甲基對(duì)硫磷、毒死蜱、對(duì)硫磷5種有機(jī)磷農(nóng)藥的油菜籽檢測結(jié)果表明，在油菜蕾薹期、初花期和終花期各噴施一次，油菜種子中農(nóng)藥殘留為乙酰甲胺磷0.37mg.kg-1、樂果0.24mg.kg-1、甲基對(duì)硫磷0.01mg.kg-1