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1、苯酚是一種重要的有機(jī)化工原料,傳統(tǒng)的合成方法中普遍存在生產(chǎn)流程長(zhǎng),原子利用率低,對(duì)空氣造成污染等缺點(diǎn)。直接羥基化苯制苯酚,只需一步就可制得苯酚,更符合綠色化學(xué)的觀念。但是苯環(huán)上C-H鍵能很高不易直接活化,因此直接將羥基引入苯環(huán)具有很大的挑戰(zhàn)性。本文旨在優(yōu)化反應(yīng)條件,研究在分子氧氧化苯制苯酚的反應(yīng)中有效的還原劑,提高苯轉(zhuǎn)化率和苯酚的選擇性。
采用溶膠凝-膠法制備的V/SiO2為催化劑,O2為氧化劑,對(duì)比了幾種還原劑在不同溫度下對(duì)
2、苯羥基化制苯酚反應(yīng)的影響。結(jié)果顯示,還原劑的還原性能受反應(yīng)溫度的影響很大。在該體系中對(duì)苯醌也是一種有效的還原劑,反應(yīng)中與對(duì)苯二酚可以相互轉(zhuǎn)化。溫度對(duì)樣品中釩物種的溢出率有明顯影響。實(shí)驗(yàn)表明,該反應(yīng)以多相催化為主。使用不同還原劑均有雙氧水產(chǎn)生,表明該反應(yīng)為類芬頓反應(yīng)??疾炝蒜C擔(dān)載量、還原劑用量對(duì)反應(yīng)的影響。結(jié)果顯示以對(duì)苯二酚為還原劑的反應(yīng)中,在最優(yōu)反應(yīng)條件下(V/SiO2(5wt.%)0.1g,3mmol對(duì)苯二酚,苯1ml,乙酸7ml,O
3、21MPa,溫度120℃,反應(yīng)時(shí)間10h)苯酚收率為14.3%,選擇性為100%。
以SiO2-Al2O3為載體,采用浸漬法合成雙金屬V-M/SiO2-Al2O3(M=Cu、Fe、Cr、Co)。樣品中引入第二種金屬組分,以提高樣品在分子氧氧化苯制苯酚反應(yīng)中的催化性能,結(jié)果表明銅金屬助劑的加入對(duì)釩物種有一定的協(xié)同作用??疾炝瞬煌€原劑對(duì)反應(yīng)的影響,結(jié)果顯示以對(duì)苯二酚為還原劑在高溫下對(duì)催化劑的協(xié)同催化作用影響最大。以對(duì)苯二酚為還原
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