四氫苯酐的合成與異構(gòu)化.pdf

1、本文以含有丁二烯的C4混合氣和順丁烯二酸酐（MA）為原料，對(duì)采用間歇法和連續(xù)法合成了1，2，3，6-四氫苯酐（△4-THPA）和△4-THPA在P2O5催化下異構(gòu)制備液體四氫苯酐的工藝進(jìn)行了研究。 1、采用連續(xù)法合成四氫苯酐，考查了溶劑、反應(yīng)溫度、壓力、原料摩爾比及停留時(shí)間對(duì)MA的轉(zhuǎn)化率和△4-THPA收率的影響并確定了最佳工藝條件。在以四氫呋喃為溶劑，順酐濃度10％，阻聚劑對(duì)苯二酚用量為1％（以順酐質(zhì)量為基準(zhǔn)），反應(yīng)溫度140

2、℃，壓力1．5Mpa，丁二烯與順酐摩爾比為1．6，停留時(shí)間為0．8h的條件下，MA轉(zhuǎn)化率為98．93％，產(chǎn)物中四氫苯酐含量為96．86％，尾氣中丁二烯含量為12．5％。產(chǎn)物溶液經(jīng)濃縮冷卻結(jié)晶提取其中的四氫苯酐，晶體過(guò)濾干燥，純度99．07％，收率為67．13％。 2、為了對(duì)比連續(xù)法與間歇法的不同，本文又以四氫呋喃為溶劑利用間歇法合成了△4-THPA?？疾榱隧橍麧舛取⒎磻?yīng)溫度、時(shí)間、原料摩爾比對(duì)反應(yīng)的影響并確定了最佳工藝條件。在順

3、酐溶液濃度為9％，阻聚劑對(duì)苯二酚用量為1％（以順酐質(zhì)量為基準(zhǔn)），反應(yīng)溫度為130℃，反應(yīng)時(shí)間為60min，丁二烯與順酐摩爾比例為1．3，反應(yīng)壓力不高于1．0Mpa的條件下，MA轉(zhuǎn)化率99．63％，△4-THPA含量為98．33％，尾氣中丁二烯含量為7．51％。 3、對(duì)以P2O5為催化劑的△4-THPA的異構(gòu)化研究表明，△4-THPA的異構(gòu)過(guò)程可以分成兩個(gè)階段，第一階段的主反應(yīng)為△4-四氫苯酐異構(gòu)化為△3-四氫苯酐，第二階段的主反