二氟溴乙酸乙酯的合成新工藝研究.pdf

1、論文在總結(jié)歸納氯乙酸酯、二氟乙酸乙酯和二氟溴乙酸乙酯研究進(jìn)展的基礎(chǔ)上,合成了二氯乙酸乙酯,二氟乙酸乙酯和二氟溴乙酸乙酯,分析了影響反應(yīng)產(chǎn)率的各個(gè)因素,得到合適的工藝條件,并對(duì)他們進(jìn)行了IR、MS、1HNMR、1CNMR等表征以確證它們的結(jié)構(gòu),最后對(duì)溶劑和原料進(jìn)行合理的回收并分析了反應(yīng)原理。
　　以二氯乙酸為原料,FeCl3·6H2O為催化劑,環(huán)己烷為帶水劑,乙醇既作反應(yīng)原料又為溶劑,制備了二氯乙酸乙酯,考察了不同帶水劑和帶水劑的用

2、量、催化劑的用量、乙醇的用量和使用后催化劑的性能對(duì)產(chǎn)物二氯乙酸乙酯產(chǎn)率的影響,得出的優(yōu)選工藝參數(shù)為:二氯乙酸為12.9g,環(huán)己烷15mL,FeCl3·6H2O0.5g,乙醇20mL,分水時(shí)間40min,產(chǎn)率為85.4％,催化劑FeCl3·6H2O必要時(shí)可以循環(huán)利用。
　　以實(shí)驗(yàn)室自制的二氯乙酸乙酯為原料,氟化鉀既作氟化劑又作催化劑,甘油為溶劑,制備了二氟乙酸乙酯,考察了不同反應(yīng)時(shí)間,不同反應(yīng)溶劑和溶劑的用量對(duì)產(chǎn)物二氟乙酸乙酯產(chǎn)率的

3、影響,還有統(tǒng)計(jì)了原料回收率和溶劑回收率。得出的優(yōu)選工藝參數(shù)為:二氯乙酸乙酯30g,甘油用量為50mL,無(wú)水氟化鉀用量為7.5g,反應(yīng)溫度在152℃,氟化時(shí)間為3.5h,其產(chǎn)物產(chǎn)率為32.8%,原料回收率平均值為63.1%,選擇性高,溶劑回收率為94.2%,最高可達(dá)100%。
　　以實(shí)驗(yàn)室自制的二氟乙酸乙酯為原料,溴化銅為溴化劑,三溴化磷為催化劑,DMF為溶劑,制備了二氟溴乙酸乙酯,通過(guò)考察不同催化劑和溴化劑的活性,不同反應(yīng)溫度和反