腰果酚縮水甘油醚的合成及其在環(huán)氧樹脂中的應(yīng)用.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、環(huán)氧樹脂因具有優(yōu)良的性能被廣泛應(yīng)用于各種領(lǐng)域。環(huán)氧樹脂一般具有較高的粘度,在應(yīng)用過程需加入稀釋劑來降低粘度以方便施工并得到更加均勻的涂層。腰果酚縮水甘油醚(CGE)是一種分子結(jié)構(gòu)中含有苯環(huán)和長不飽和C15脂肪烴鏈的環(huán)氧化合物。其沸點(diǎn)較高、粘度較低且不溶于水,常被用作環(huán)氧樹脂增韌稀釋劑。
   本文以天然產(chǎn)物腰果酚、環(huán)氧氯丙烷為原料;芐基三乙基氯化銨(TEBA)為催化劑;氫氧化鈉為閉環(huán)劑合成了CGE,并對產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。通過單因

2、素實(shí)驗(yàn)考察反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、物料配比和催化劑用量對產(chǎn)率的影響。確定CGE的較優(yōu)合成工藝為:n(腰果酚)∶n(環(huán)氧氯丙烷)∶n(NaOH)=1∶6∶3,催化劑用量為腰果酚質(zhì)量的2%,反應(yīng)溫度70℃,反應(yīng)時間10h,此時CGE的產(chǎn)率為89.1%。
   常壓下,通過比重瓶法和烏氏粘度計(jì)法測定了CGE在278.15-313.15K的密度和粘度。對測定數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,得到其密度和粘度與溫度的關(guān)系式分別為:p=-0.695T+1180.6

3、44和μ=187.72-46.155ln(T-274.8)。利用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)研究了CGE對環(huán)氧樹脂的稀釋效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明隨著CGE添加量從0%到30%,環(huán)氧樹脂的粘度從44000mPa·s降至2000mPa·s左右,說明CGE對環(huán)氧樹脂有著良好的稀釋效果。
   通過測定CGE/E-44固化體系凝膠時間確定了固化體系的固化實(shí)驗(yàn)條件和適用期。分別以乙二胺、三乙烯四胺(TETA)、二氨基二苯甲烷(DDM)為固化劑,固化體系的固化條件

4、相應(yīng)為40℃固化2h、40℃固化2.5h、120℃固化1h;固化體系在20℃的適用期相應(yīng)為3h、4h、24h。通過Arrhenius方程得到各固化體系在不同CGE添加量下的固化表觀活化能。
   對分別以乙二胺、TETA、DDM為固化劑的CGE/E-44固化物進(jìn)行性能測試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明隨著CGE的用量從0%增加到30%,固化物的斷裂伸長率相應(yīng)地從0.97%升至4.78%、3.11%升至5.93%、3.94%升至8.02%。鉛筆硬

5、度相應(yīng)地從4H增至6H、5H增至7H、5H增至7H。
   對CGE/E-44固化物進(jìn)行耐溶劑性測定,選取的溶劑為水、乙醇、丙酮和乙酸乙酯。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明加入CGE后,固化物的耐水性幾乎不變。但是在乙醇、丙酮和乙酸乙酯中固化物發(fā)生了不同程度的溶脹或溶解現(xiàn)象。固化物在四種溶劑中的穩(wěn)定性大小順序?yàn)?水>乙醇>丙酮>乙酸乙酯。
   對以TETA為固化劑,CGE添加量為20%的環(huán)氧樹脂固化物進(jìn)行熱分解動力學(xué)研究。采用Flynn-

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