酰氯的合成及其性能研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本文在歸納酰氯和?;螂搴铣煞椒ǖ幕A(chǔ)上,選用固體光氣法合成了系列酰氯,然后以酰氯為原料經(jīng)相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)合成?;螂濉O到y(tǒng)研究了酰氯及?;螂宓暮铣蓷l件,考察了?;螂迮c金屬離子的作用,在礦物表面的吸附能力及其對礦物的浮選捕收性能。
   以羧酸為原料,固體光氣(BTC)為?;噭琋,N-二甲基甲酰胺(DMF)為催化劑,無溶劑條件下合成了正丁酰氯、正己酰氯和正辛酰氯。正丁酰氯的合成條件為:以40 mmol正丁酸反應(yīng)量為基準,B

2、TC和正丁酸的摩爾比為1.5/3(n/n),反應(yīng)溫度為55℃,DMF用量為BTC質(zhì)量的1.7%,反應(yīng)時間為50 min;在此條件下的收率為79.64%。在反應(yīng)溫度為60℃,DMF用量為BTC質(zhì)量的1.8%,其他條件與正丁酰氯相同的情況下,合成的正己酰氯的收率為84.90%。在DMF用量為BTC質(zhì)量的2.1%,其他條件與正丁酰氯相同的情況下,合成的正辛酰氯的收率為68.74%。苯甲酰氯的合成條件為:以80 mmol苯甲酸反應(yīng)量為基準,n(

3、BTC)/(苯甲酸)=1.5/3,溶劑甲苯用量為40 mL,反應(yīng)溫度為60℃,DMF用量為BTC質(zhì)量的1.5%,反應(yīng)時間為4h;在此條件下的收率為78.05%。
   以合成的酰氯、KSCN、胺為原料,二氯甲烷為溶劑,利用相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng),一鍋法合成了系列N,N-二正烷基-N'-正己(辛)酰基硫脲,收率為80~90%,合成條件為:以350 mmol酰氯反應(yīng)量為基準,正己(辛)酰氯∶KSCN∶仲胺∶PEG-400(摩爾配比)=1∶1

4、.08∶1.10∶0.03,二氯甲烷用量為80 mL,取代反應(yīng)4h,加成反應(yīng)2h,反應(yīng)溫度為20℃。用相同方法合成了N-(烷氧基)丙基-N'-苯甲?;螂?,合成條件為:以150 mmol苯甲酰氯反應(yīng)量為基準,苯甲酰氯∶KSCN∶胺∶PEG-400(摩爾配比)=1∶1.50∶1.10∶0.03,二氯甲烷用量為80 mL,取代反應(yīng)1h,加成反應(yīng)1h,反應(yīng)溫度為20℃。其中,N-3-甲氧基丙基-N'-苯甲?;螂迨章蕿?6.73%。采用紫外光

5、譜、紅外光譜、核磁共振等手段對合成的?;螂瀹a(chǎn)品進行了表征,確定了合成的產(chǎn)品為目標產(chǎn)物。
   ?;螂迮c金屬離子作用的紫外光譜和紅外光譜數(shù)據(jù)表明:?;螂鍖︺~、銀具有良好的絡(luò)合選擇性。N,N-二正丙基-N'-正己?;螂瀹a(chǎn)品在黃銅礦表面的吸附實驗數(shù)據(jù)表明:酰基硫脲在黃銅礦表面的吸附量隨其初始濃度的增大而增加,pH為8~10時,在黃銅礦表面吸附量最大。浮選實驗表明,N-3-丁氧丙基-N'-苯甲?;螂鍖︺~礦物具有優(yōu)良的捕收能力。

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