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文檔簡介
1、2-乙酰噻吩作為世界需求量較大的噻吩類衍生物,在醫(yī)學(xué)、化學(xué)和食品等行業(yè)中都有著廣泛的應(yīng)用。它主要通過Friedel-Crafts?;磻?yīng)合成,所使用的催化劑已經(jīng)從傳統(tǒng)型催化劑磷酸、四氯化錫到新型環(huán)境友好型固體酸催化劑磷鎢酸、Sc(OTf)3、HZSM-5、C25,從而避免了環(huán)境污染、設(shè)備腐蝕、催化劑用量大且難以回收利用等缺陷。然而當(dāng)前對于噻吩催化合成2-乙酰噻吩的研究大多使用間歇式反應(yīng)體系,為了能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)連續(xù)化生產(chǎn),提高生產(chǎn)效率和經(jīng)
2、濟效益,還需要對連續(xù)反應(yīng)過程進行研究。
本論文通過滴流床連續(xù)實驗探究噻吩?;磻?yīng)的最佳合成條件,以乙酸酐為?;噭?,新型C25分子篩作為反應(yīng)催化劑,通過正交連續(xù)實驗考察了反應(yīng)溫度、進料流量、原料配比、以及將副產(chǎn)物乙酸當(dāng)作溶劑加入對?;磻?yīng)產(chǎn)生的不同影響,通過考察催化劑的使用壽命、反應(yīng)初始轉(zhuǎn)化率和單位質(zhì)量催化劑的產(chǎn)品量這三個評價指標(biāo)對反應(yīng)結(jié)果進行綜合分析,確定了反應(yīng)的最佳合成條件。
使用二氯甲烷作萃取劑,對失活分子篩進
3、行索氏抽提,萃取物經(jīng)質(zhì)譜定性,推斷出失活的主要原因是積炭所致。催化劑主要的積炭有機物失活物為產(chǎn)物2-乙酰噻吩及再?;碑a(chǎn)物和2-乙酰噻吩二聚脫水產(chǎn)物,并且提出了相應(yīng)的生成機理。通過對不同時間段內(nèi)失活物質(zhì)含量進行分析,檢測到失活物質(zhì)是隨反應(yīng)進行不斷累積的,確定了產(chǎn)物的積累導(dǎo)致副反應(yīng)的發(fā)生,造成分子篩積炭失活,影響酰化反應(yīng)的進行。
結(jié)合量子化學(xué)理論,通過密度泛函理論優(yōu)化分子結(jié)構(gòu),計算了反應(yīng)體系中所有分子的三維尺寸,有效的解釋了分子
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