從綠蘇中提取紫蘇醛的工藝研究.pdf

1、紫蘇醛是天然植物綠蘇葉、紫蘇葉中的一種重要成分，可以作為香料添加到食品、煙草、化妝品中。目前紫蘇醛的生產(chǎn)方法以化學(xué)合成法為主，最終產(chǎn)品中會(huì)引入多種有毒試劑。本研究以天然植物綠蘇的葉片為原料對(duì)紫蘇醛進(jìn)行分離純化，通過蒸餾提取、膜法濃縮、有機(jī)溶劑萃取、樹脂吸附的方法，得到一套較為合理的適宜工業(yè)化的生產(chǎn)工藝，主要研究結(jié)果如下：
　　 1、建立了以高效液相色譜測(cè)定紫蘇醛含量的方法。色譜條件為：分離柱：C18反相柱；進(jìn)樣量：20μl；流動(dòng)

2、相：乙腈：水=3：1；流速：0.5 ml/min；柱溫：室溫；分析時(shí)間：10min；檢測(cè)波長(zhǎng)：220nm。結(jié)果表明該方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為0.36％，回收率為97.2％～106.4％。與文獻(xiàn)報(bào)道的甲醇水（體積比為甲醇：水=72：28，流速為1.3 ml/min）作流動(dòng)相相比，該方法快速，精度高，試劑耗用的成本相當(dāng)。
　　 2、分別使用三種蒸餾方法：真空蒸餾法、常壓蒸餾法和變溫蒸餾法從綠蘇汁中蒸餾提取紫蘇醛，研究紫蘇醛的收率、濃度隨

3、餾出液體積的變化關(guān)系。結(jié)果表明：蒸餾法可以顯著提高產(chǎn)品的純度；餾出液中紫蘇醛的收率順序?yàn)椋撼悍ǎ?6.9％）＞變溫法（69.2％）＞真空法（33.8％），餾出液的濃度也是依此順序遞減，變溫法操作復(fù)雜，真空法會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品的損失率高達(dá)66％。
　　 3、對(duì)餾出液采用納濾和反滲透膜濃縮的方法進(jìn)行回收提濃，結(jié)果表明：三種膜中，NF-1812-50納濾膜的透過通量遠(yuǎn)高于TW30-1812-75和TW30-1812-50兩種反滲透膜。操作壓

4、力的變化會(huì)顯著影響NF-1812-50納濾膜的操作性能，在0.4 Mpa的壓力下，NF-1812-50膜達(dá)到最大的截留率和產(chǎn)品回收率。適宜的濃縮倍數(shù)能明顯提高膜的截留性能和產(chǎn)品回收率。
　　 4、采用5種有機(jī)溶劑：二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚、正己烷和異己烷對(duì)綠蘇汁中的紫蘇醛進(jìn)行萃取分離。結(jié)果表明：正己烷和異己烷的提取效果較好。對(duì)正己烷和異己烷兩種溶劑進(jìn)行進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)表明，溶劑與料液充分?jǐn)嚢?5 min即可達(dá)萃取平衡，完全分相時(shí)間需

5、要1h；溶劑與料液比為1：1時(shí)，有機(jī)相可反復(fù)萃取新鮮綠蘇汁4批次；比較常壓蒸餾和減壓蒸餾回收有機(jī)溶劑，常壓法對(duì)溶劑的回收率高，減壓法回收紫蘇醛幾乎沒有損失；采用異己烷做溶劑，紫蘇醛的收率高，而且能耗低，對(duì)環(huán)境的污染少，但異己烷的價(jià)格高于正己烷。
　　 5、采用型號(hào)為AB-8，X-5，NKA，NKA，NKA-Ⅱ，Dg23，SP207，XAD-4，XAD-7HP的樹脂用于紫蘇醛進(jìn)行吸附性能的比較研究，篩選出最適宜工業(yè)生產(chǎn)使用的樹脂為