從釹鐵硼廢料中提取稀土工藝及機(jī)理研究.pdf

1、釹鐵硼磁性材料的廣泛應(yīng)用推動(dòng)了磁性材料產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，預(yù)計(jì)到2020年國(guó)內(nèi)產(chǎn)量達(dá)到25萬噸左右，在釹鐵硼生產(chǎn)的過程中會(huì)產(chǎn)生大量的廢料，廢料中含有大量鐠、釹等有價(jià)成分。因此，對(duì)釹鐵硼廢料中稀土進(jìn)行回收利用具有重大經(jīng)濟(jì)意義。本文對(duì)從釹鐵硼廢料中提取稀土的工藝和反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了系統(tǒng)研究，主要工作包括：
　　（1）研究了利用氧化焙燒-鹽酸分解法從釹鐵硼廢料中提取稀土的工藝條件，探討了焙燒溫度和時(shí)間對(duì)鐵的氧化率的影響，考察了鹽酸濃度、反應(yīng)時(shí)間

2、、溫度以及液固比與稀土浸出率的關(guān)系，并分析了pH值和陳化時(shí)間對(duì)浸出液除雜效果的影響。結(jié)果表明：在700℃焙燒1.5h，鐵的氧化率最高，鐵基本完全氧化成三價(jià)鐵；浸出最佳條件為4mol/L HCl、液固比L/S=5:1、90℃、1.5h，稀土浸出率高達(dá)到99.33％；中和除雜時(shí)，調(diào)節(jié) pH值=3.5，陳化時(shí)間大于2h，料液中雜質(zhì)含量低，特別是Fe含量?jī)H為0.0014g/L，完全達(dá)到稀土萃取的要求。
　?。?）為降低廢料預(yù)處理成本，探討

3、了利用鹽酸潤(rùn)濕-空氣自然氧化法對(duì)釹鐵硼廢料進(jìn)行預(yù)處理，并對(duì)釹鐵硼廢料中稀土浸出的機(jī)理做了分析。結(jié)果表明：選取4mol/L HCl潤(rùn)濕原料，液固比為1:5，周期20天可滿足鐵硼廢料中稀土的前期處理工藝要求，極大降低生產(chǎn)成本；反應(yīng)溫度、酸度、攪拌速率及粒度與釹鐵硼廢料中稀土浸出率呈一定的線性關(guān)系，同時(shí)稀土浸出過程受擴(kuò)散控制，表觀化學(xué)反應(yīng)活化能E=17.49kJ/mol。
　?。?）在上述基礎(chǔ)上，以中和除雜后浸出得到的氯化鐠釹溶液為原料

4、，研究了制備形貌規(guī)整的氧化鐠釹工藝。通過正交實(shí)驗(yàn)，分析討論了各個(gè)工藝條件對(duì)氧化鐠釹粒度和形貌的影響，從而找出了制備形貌規(guī)整氧化鐠釹的最佳沉淀?xiàng)l件。結(jié)果表明：在料液濃度為0.3mol/L，H2C2O4的濃度為0.6mol/L，沉淀溫度為60℃和攪拌速率為500r/min的工藝條件下可制備出體積中心粒徑D50為14.36μm、比表面積為856.21m2/g的稀土氧化物粉體，該粉體顆粒形狀呈條柱狀，粒徑較大，分散性較好。
　　總之，焙燒