微波合成分子印跡磁性微球及在復雜樣品痕量分析中應用.pdf

1、中山大學博士學位論文微波合成分子印跡磁性微球及在復雜樣品痕量分析中應用姓名：張毅申請學位級別：博士專業(yè)：分析化學指導教師：李攻科20090608第1 章緒論表面呈致密的疏松多孔結構，耐溶劑性能良好，使用壽命在1 0 0 次以上。微波輻射制備M I P 磁性微球能選擇性萃取莠去津及其結構類似物，印跡效率比常規(guī)加熱制備的莠去津M I P 磁性微球高6 0 ．7 ％．1 3 0 ．5 ％，特別適合作為復雜樣品中痕量三嗪類除草劑的高效、高選擇性

2、的樣品前處理介質(zhì)。3 ．建立了微波合成莠去津M I P 磁性微球萃?。疕 P L C 聯(lián)用測定7 種三嗪類除草劑的分析方法。方法的線性范圍對莠去津、西瑪津、西草凈、撲草凈均為5 ．0 ．5 0 ．O肛g ／L ，對莠滅凈、撲滅津、特丁凈分別為5 ．O 一3 0 ．0 、7 ．0 ．4 5 ．0 、1 0 ．0 ．3 5 ．O ∥g l L ；方法的檢出限在2 ．1 0 ．8 ．1 7 ∥嘰范圍內(nèi)。該方法應用于合成土壤、大豆、粟米及生菜樣

3、品中痕量三嗪類除草劑多殘留同時分析，回收率分別為7 1 ．6 ％．1 2 6 ．7 ％，7 2 ．1 ％．1 2 0 ．2 ％，7 8 ．9 ％．1 1 9 ．9 ％和7 9 ．6 ％．1 2 0 ．5 ％，R S D 在2 ．5 ％．1 0 ．8 ％范圍內(nèi)，實現(xiàn)了復雜樣品中痕量三嗪類除草劑的同時快速分析。4 ．研制了微波合成吲哚．3 ．乙酸M I P 磁性微球。以吲哚．3 ．乙酸為模板分子，采用微波輻射懸浮聚合法制備了分子印跡磁性微球

4、，聚合反應時間為1h 。微球的粒徑分布為5 0 ．2 0 0 ∥m ，批次間粒徑分布的R S D 為4 ．8 ％，表面呈致密的疏松多孔結構，耐溶劑性能良好，使用壽命在1 0 0 次以上。研究表明，采用4 ．乙烯基吡啶( 4 一v i n y l p y r i d i n e ，4 - V P ) 和B - 環(huán)糊精( B - c y c l o d e x t r i n ，8 - C D ) 為復合功能單體制備的M I P 磁性微球可

5、選擇性萃取吲哚．3 ．乙酸及其結構類似物，印跡效率比采用單一功能單體制備的M I P 磁性微球高5 0 ％．1 0 0 ％，適合作為植物樣品中痕量生長素的樣品前處理介質(zhì)。5 ．建立了微波合成吲哚- 3 ．乙酸分子印跡磁性微球萃取／H P L C 聯(lián)用測定2 種生長素的分析方法。對吲哚．3 ．乙酸和吲哚．3 ．丁酸，方法線性范圍分別為7 ．0 ．1 0 0 ．0及1 0 ．0 ．1 0 0 ．0 肛鞏；分析合成大麥芽和豌豆芽樣品中痕量生長

6、素的回收率分別為7 5 ．2 ％．8 8 ．2 ％、7 6 ．4 ％．8 8 ．8 ％，R S D 在5 ．5 ％．1 0 ．2 ％范圍內(nèi)，滿足植物樣品中痕量吲哚．3 ．乙酸類生長素的同時分析要求。6 ．研制了微波合成苯乙烯．4 _ 乙烯基吡啶共聚磁性微球，建立了共聚磁性微球萃取／H P L C 聯(lián)用測定表油菜素內(nèi)酯的分析方法。以苯乙烯( s t y r e n e ，s t ) 和4 - 乙烯基吡啶( 4 - v i n y l p