新型微球的制備及其在環(huán)境樣品分析中的應(yīng)用.pdf

1、本研究選用氯乙酸丙烯酯（ACA）和甲基丙烯酸（MAA）為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）為交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈（AIBN）為引發(fā)劑，通過沉淀聚合法制備了 Poly(ACA-co-MAA-co-EGDMA)微球。在制備過程中，系統(tǒng)考察了單體配比、單體濃度、交聯(lián)劑用量、反應(yīng)溫度、攪拌速度等重要因素對微球形貌、尺寸和粒徑分布的影響，由此實現(xiàn)對微球形貌的控制，并得到微球合適的制備條件。通過紅外光譜分析，確認(rèn)功能單體被成功引入到微球當(dāng)

2、中；掃描電鏡對微球的尺寸和形貌進(jìn)行分析后得知該微球的尺寸在2～3μm范圍內(nèi)；而經(jīng)全自動物理吸附儀測量知孔徑在10～25 nm范圍內(nèi)，比表面積為3.653 m2/g。因單體ACA上含有可進(jìn)一步衍生的氯乙烯基團(tuán)，可通過親核取代反應(yīng)對微球的表面進(jìn)行改性。論文中分別用十二胺（DA）、十八胺（OA）和聚乙烯亞胺600(PEI-600)、聚乙烯亞胺1800(PEI-1800)、聚乙烯亞胺10000(PEI-10000)對微球進(jìn)行改性，得到了具有疏水

3、相互作用和陰離子交換作用的微球。將修飾后的微球填充于針頭過濾器中用作固相萃取小柱，以同時帶有苯環(huán)和羧基的苯甲酸類物質(zhì)為分析物，對改性后的微球的色譜保留行為進(jìn)行了系統(tǒng)考察。結(jié)果表明，經(jīng)過OA改性之后的微球與原微球相比，其對微球的疏水保留能力顯著提高，而經(jīng)過 PEI-1800和 PEI-10000改性后的微球的離子交換作用明顯增強(qiáng)。實驗結(jié)果說明微球的表面性質(zhì)，可通過簡單的反應(yīng)得到有效改變，為微球的應(yīng)用奠定了良好基礎(chǔ)。為了驗證自制微球填充的S

4、PE小柱對實際環(huán)境樣品的處理效果，采集了校內(nèi)河水進(jìn)行加標(biāo)作為實際分析樣品。6種加標(biāo)物分別是苯甲酸（BA）、對甲基苯甲酸（Me-BA）、對氟苯甲酸（F-BA）、對氯苯甲酸（Cl-BA）、對溴苯甲酸（Br-BA）、對碘苯甲酸（I-BA），對樣品上樣后用所制備的SPE小柱進(jìn)行處理，SPE的洗脫液用高效液相色譜（HPLC）進(jìn)行定量分析，以確定各目標(biāo)物的回收率。同時選用了商品化的SPE小柱作為對照。結(jié)果表明，經(jīng)改性的微球?qū)δ繕?biāo)物具有良好的吸附選擇