近紅外光譜結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)在奶粉快速檢測(cè)中的應(yīng)用研究.pdf

1、奶粉營養(yǎng)豐富,含有長發(fā)育和新陳代謝所必需的營養(yǎng)物質(zhì),而且易被人體消化、吸收。目前奶粉的主要營養(yǎng)成分的檢測(cè)仍依賴化學(xué)方法,大多數(shù)質(zhì)量控制的檢測(cè)破壞樣品、成本高、耗時(shí)長,操作復(fù)雜、不能實(shí)現(xiàn)在線分析,無法滿足現(xiàn)代質(zhì)量控制的要求。近年來不斷出現(xiàn)的奶粉質(zhì)量問題正日益引起人們對(duì)奶粉質(zhì)量監(jiān)控的重視。因此,如何快速檢測(cè)奶粉的質(zhì)量成了一個(gè)亟待解決的問題。
　　 與常規(guī)的化學(xué)方法相比,近紅外光譜法具有分析速度快、不破壞樣品,能夠?qū)崿F(xiàn)多參數(shù)同時(shí)檢測(cè),

2、便于在線分析等優(yōu)點(diǎn)。本文將傅立葉變換近紅外光譜技術(shù)結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法應(yīng)用于奶粉的快速檢測(cè),旨在為奶粉品質(zhì)的快速、實(shí)時(shí)、無損檢測(cè)提供新的參考。主要研究工作與結(jié)論如下:
　　 第一章,簡(jiǎn)要介紹了奶粉的功能及質(zhì)量控制現(xiàn)狀,主要指標(biāo)成分蛋白質(zhì)和脂肪常用的化學(xué)檢測(cè)方法及應(yīng)用現(xiàn)狀;近紅外光譜技術(shù)的原理、發(fā)展概況、應(yīng)用特點(diǎn)、用途以及在乳制品分析中的研究進(jìn)展。
　　 第二章,介紹了近紅外光譜分析中的化學(xué)計(jì)量學(xué)方法,主要包括光譜數(shù)據(jù)預(yù)處理

3、方法、定量校正、模式識(shí)別定性判別、模型傳遞四個(gè)方面,此外還包括校正集樣本的劃分、模型評(píng)價(jià)等方面。
　　 第三章,本研究共收集了100不同品牌、不同品種不同批次、的奶粉樣品,150個(gè)嬰兒、青少年和中老年奶粉,每個(gè)年齡階段各50個(gè)。以奶粉中蛋白質(zhì)和脂肪兩大主要營養(yǎng)成分的含量作為檢測(cè)指標(biāo),分別采用凱氏定氮法和哥特里-羅茲常規(guī)化學(xué)分析方法測(cè)定100個(gè)奶粉中蛋白質(zhì)、脂肪的含量,將測(cè)得的結(jié)果作為建立定量預(yù)測(cè)模型的參比化學(xué)值。采用Antari

4、sⅡ型傅立葉變換近紅外光譜儀對(duì)所有奶粉樣品掃描,通過選擇、調(diào)整儀器掃描參數(shù)、樣品狀態(tài)等,探索最佳的儀器參數(shù)設(shè)置,掃描奶粉的近紅外光譜。儀器的掃描參數(shù)設(shè)置如下:掃描波數(shù)范圍為10000-4000cm-1,分辨率為8cm-1,本底和樣品掃描次數(shù)為64次,采用InGaAs檢測(cè)器。旋轉(zhuǎn)樣品池以減少樣品不均勻性的影響。
　　 第四章,研究應(yīng)用近紅外光譜分析技術(shù)(NIRS)并結(jié)合支持向量機(jī)(SVM),對(duì)3種不同年齡奶粉品種進(jìn)行鑒別。首先采用

5、Kennard-Stone法對(duì)150個(gè)樣本進(jìn)行挑選,選出120個(gè)作為訓(xùn)練集,剩余的30個(gè)作為預(yù)測(cè)集,然后采用多元散射校正消除光譜數(shù)據(jù)中的雜散光。實(shí)驗(yàn)中選用徑向基函數(shù)(RBF)為核函數(shù),采用二次網(wǎng)格搜索和五折交叉驗(yàn)證優(yōu)化兩個(gè)建模參數(shù):核參數(shù)γ和懲罰因子C,最佳值為γ=0.03125,C=2048,用最優(yōu)參數(shù)建立定性校正模型,對(duì)訓(xùn)練集和預(yù)測(cè)集的判別率均可達(dá)到100％。結(jié)果表明,利用支持向量機(jī)快速鑒別不同年齡段人食用的奶粉品種是可行的。

6、>　　 第五章,研究應(yīng)用近紅外光譜分析技術(shù)結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法,建立了奶粉脂肪和蛋白質(zhì)含量測(cè)定的新方法。首先采用Kernard-Stone法對(duì)訓(xùn)練集樣本和預(yù)測(cè)集樣本進(jìn)行分類,然后利用小波變換濾波技術(shù)對(duì)樣品的近紅外光譜進(jìn)行壓縮去噪處理,結(jié)合濾波后重構(gòu)光譜信號(hào)建立脂肪和蛋白質(zhì)的徑向基神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(radical basis function neuralnetworks,RBFNN)回歸模型,并分別對(duì)徑向基網(wǎng)絡(luò)的擴(kuò)散常數(shù)(spread)以及小波

7、變換中的小波基與壓縮尺度三個(gè)參數(shù)進(jìn)行了詳細(xì)的討論。脂肪模型在小波基為db2及小波尺度為4時(shí),spread為3.5時(shí);蛋白質(zhì)模型在小波基為db8及小波尺度為4時(shí),spread為6時(shí),它們的預(yù)測(cè)模型精度最好。所建立的脂肪和蛋白質(zhì)校正模型的預(yù)測(cè)集相關(guān)系數(shù)(Rp)分別為0.990和0.994,預(yù)測(cè)均方根誤差(RMSEP)分別為0.007與0.004。預(yù)測(cè)結(jié)果表明,RBF網(wǎng)絡(luò)結(jié)合小波變換進(jìn)行建模預(yù)測(cè),模型簡(jiǎn)單、穩(wěn)健且精度較好,該方法適合奶粉脂肪和