水熱合成法制備焦綠石型三氧化鎢的研究.pdf

1、焦綠石型三氧化鎢(WO3·0.5H2O)以扭曲的WO6八面體為結(jié)構(gòu)基元、通過W-O剛性骨架的角頂構(gòu)筑形成具有圓環(huán)孔道的層狀結(jié)構(gòu),由于其具有分子篩的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和介穩(wěn)性,在材料科學領域擁有廣泛的應用前景,同時在鎢冶煉領域,能夠作為制備氧化鎢的中間體,有希望減少鎢工藝流程,實現(xiàn)堿液循環(huán)。目前,通過利用水熱法制備焦綠石型氧化鎢已經(jīng)能夠保證一定的反應率,但是含鎢酸鈉的水熱體系結(jié)構(gòu)比較復雜,限制了該法的推廣應用。因此,如何強化和優(yōu)化水熱反應過程,制備

2、出比較符合工業(yè)要求的焦綠石型氧化鎢產(chǎn)品,對于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)具有重要的意義。
　　 鑒于WO3易溶于鎢酸鈉溶液,起到改變水熱體系pH值的作用,本文主要選擇三氧化鎢為添加劑制備焦綠石型氧化鎢,并輔以二氧化碳、草酸預處理鎢酸鈉溶液,詳細地研究了不同條件下所得產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)形態(tài)以及溶液反應率,對影響反應過程的各項因素進行了分析。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)以及紅外譜圖分析手段,初步探討了水熱法制備焦綠石型三氧化鎢的反應機理。研究結(jié)果表明:
　　 (

3、1)單獨利用三氧化鎢為添加劑能夠穩(wěn)定水熱體系的pH,并且制得焦綠石型氧化鎢產(chǎn)品,其反應率能達到80％以上。而以草酸、CO,預處理鎢酸鈉溶液后,則利于改變反應速率,將反應時間由原來的24h以上縮短至8h以內(nèi)。
　　 (2)進一步證明了堿性體系下也能夠制得焦綠石型三氧化鎢產(chǎn)品,所需要pH范圍拓展至3.5～8.9之間。
　　 (3)經(jīng)XRD、SEM等檢測手段分析,所制得的產(chǎn)品均具有良好的立方體結(jié)構(gòu),顆粒的粒徑平均尺寸都在1μm