從鎢酸鈉溶液中制備焦綠石型氧化鎢的研究.pdf

1、焦綠石型氧化鎢(H2W2O7)具有特殊的三維孔道結構和介穩(wěn)性質(zhì)，在光電化學、功能材料和傳感等領域展示出良好的應用前景，此外，H2W2O7還可作為中間產(chǎn)品用于工業(yè)化生產(chǎn)WO3。水熱法制備H2W2O7具有其他方法不可比擬的優(yōu)勢，但水熱法存在成本高、反應時間長、產(chǎn)品質(zhì)量差等缺點。因此，如何強化H2W2O7的制備過程實現(xiàn)低成本制備優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品成為該法迫切需要解決的問題。
　　 本文以直接從鎢酸鈉溶液中制備H2W2O7為主要研究內(nèi)容，探索了制

2、備H2W2O7的新方法，著重研究了水熱條件對制備過程的影響，采用XRD、TGA-DSC、IR和SEM等手段對實驗產(chǎn)品進行測試表征，用化學分析法確定了H2W2O7產(chǎn)品中Na元素的含量，運用離子置換法脫除了產(chǎn)品中大部分的Na元素。研究結果表明:(1)晶種分解和溶析結晶法均不適合生產(chǎn)H2W2O7，但溶析結晶法為制備Na2WO4和Na2W2O7提供了新思路。(2)水熱法制備H2W2O7的過程中，當C(Na2WO4)=150g/L，T=126℃，

3、t=11h時，添加草酸65g/L，反應率達到最大值91％;添加劑C能提高反應率，H2W2O7晶種則可以加快反應速率。H2W2O7析出的直接前驅(qū)體可能是W7O246-離子，而溶液中少量的Fe2+離子會使析出機理發(fā)生轉(zhuǎn)變。(3) H2W2O7產(chǎn)品在30～450℃內(nèi)連續(xù)失水，溫度低于340℃時仍然保持焦綠石型結構穩(wěn)定。SEM照片表明產(chǎn)品具有立方晶型特征，而表面活性劑能改變產(chǎn)品形貌。(4)Na元素為產(chǎn)品中不可避免的雜質(zhì)，其含量在3.3～4.9％