摻雜鉻酸鑭超細粉體的制備及低溫燒結(jié).pdf

1、分別通過Pechini法和燃燒合成法制備了摻Ca鉻酸鑭超細粉體，并采用高壓成形、無壓燒結(jié)工藝實現(xiàn)了低溫致密化燒結(jié)。 通過傅立葉紅外光譜分析(FTIR)對所制備的多聚物前驅(qū)體的結(jié)構(gòu)進行了表征，利用熱重分析(TG)、差示掃描量熱分析(DSC)和X射線衍射分析(XRD)對多聚物前驅(qū)體的熱分解過程進行了研究。結(jié)果表明檸檬酸與金屬離子形成的螯合物中含有配位水，金屬陽離子在多聚物前驅(qū)體中的分散均勻性隨前驅(qū)體溶液的pH值升高而增大。作為聚合反

2、應(yīng)促進劑的乙二醇不僅對多聚物前驅(qū)體的結(jié)構(gòu)有優(yōu)化作用而且還影響熱分解過程和最終顆粒的形貌、粒徑，乙二醇加入量與多聚物前驅(qū)體的膨脹體積和疏松程度沒有直接關(guān)系。熱分析和XRD研究表明Pechini法制備粉體過程中，有機凝膠經(jīng)過多步分解、產(chǎn)生多種中間產(chǎn)物后最終形成鈣鈦礦型摻雜鉻酸鑭晶粒。通過透射電鏡觀察發(fā)現(xiàn)有機凝膠分解時升溫越快粉體分散性越好，但粒徑的均勻性較差。燃燒合成制備粉體時，有機前驅(qū)體經(jīng)過一步燃燒即可完成有機成分分解并同時生成鈣鈦礦型晶

3、粒。燃燒合成獲得的粉體粒徑均勻性和分散性均優(yōu)于Pechini法，但顆粒之間仍有燒結(jié)頸。掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)納米顆粒的形成源于納米尺度的薄膜碎化。 高分辨電鏡(HREM)觀察發(fā)現(xiàn)本實驗合成的納米晶粒具有鈣鈦礦型正交結(jié)構(gòu)的特征，顆粒之間的存在共格方式的晶界。并且觀察到了存在于晶粒周圍的具有無定型結(jié)構(gòu)的物質(zhì)以及納米晶粒內(nèi)的晶格缺陷。環(huán)形結(jié)構(gòu)和晶粒間的晶界的出現(xiàn)表明顆粒之間發(fā)生了明顯的燒結(jié)現(xiàn)象。 本研究所制備的鉻酸鑭超細粉經(jīng)400～