摻鋰鉻酸鑭粉體的合成及其燒結(jié)體組織、性能研究.pdf

1、根據(jù)材料設(shè)計(jì)理論，通過(guò)計(jì)算離子半徑、容限因子和電負(fù)性差設(shè)計(jì)摻雜元素和摻雜量，在此基礎(chǔ)上用固相法、Pechini法、燃燒法三種粉體合成工藝均制備出鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的摻鋰鉻酸鑭。通過(guò)最小二乘法精確計(jì)算點(diǎn)陣參數(shù)發(fā)現(xiàn)，點(diǎn)陣參數(shù)隨Li<'+>含量的增加而有所減小。Li<'+>在鈣鈦礦相中的固溶限在0.2～0.252之間。 用紅外光譜(IR)、熱分析(TG/DSC)和X射線衍射(XRD)分別對(duì)摻鋰鉻酸鑭干凝膠的結(jié)構(gòu)及其熱分解過(guò)程進(jìn)行分析。發(fā)現(xiàn)Pe

2、chini法與燃燒法的凝膠化過(guò)程一致：檸檬酸與分散在溶液中的金屬離子形成螯合物，螯合物和乙二醇發(fā)生聚合酯化反應(yīng)后被干燥，形成干凝膠。加入的分散劑乙二醇有利于形成均勻穩(wěn)定的凝膠，但大量碳的引入不利于后續(xù)煅燒過(guò)程。Pechini法與燃燒法的差異主要體現(xiàn)在干凝膠熱分解過(guò)程：Pechini法主要依靠平緩的熱分解以及高溫煅燒促使中間相的轉(zhuǎn)變。干凝膠熱分解時(shí)升溫速度越快，粉體分散性越好，但均勻性越差。而燃燒法通過(guò)劇烈燃燒一步完成有機(jī)前驅(qū)物分解并獲得

3、最終產(chǎn)物粉體。輔助氧化劑硝酸銨在高溫自身分解放出氧氣使燃燒更完全，同時(shí)加速自燃燒速度。本文在系統(tǒng)分析Pechini法與燃燒法工藝的基礎(chǔ)上，找出了影響粉體形貌的關(guān)鍵因素，即檸檬酸量、乙二醇量、凝膠干燥溫度、加熱速率和煅燒溫度等，并給出最佳工藝參數(shù)。 高分辨電鏡觀察發(fā)現(xiàn)三種方法均可以合成摻鋰鉻酸鑭晶態(tài)粉體，此外，合成的晶體中存在晶格扭曲、位錯(cuò)等缺陷。掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)燃燒法合成的納米晶源于燃燒產(chǎn)物中的薄膜碎化。 研究用

4、三種工藝合成的超細(xì)粉體制成的燒結(jié)體發(fā)現(xiàn)，燒結(jié)體收縮率隨Li<'+>含量增加而升高；當(dāng)Li<'+>含量y=0.20時(shí)收縮率達(dá)到最大，此后隨著Li<'+>含量的繼續(xù)增加而降低。就相同Li<'+>含量的燒結(jié)體而言，燒結(jié)溫度越高組織越致密。致密燒結(jié)體的斷口特征為穿晶和沿晶混合斷裂，這表明晶界結(jié)合強(qiáng)度接近晶內(nèi)。燒結(jié)過(guò)程中晶粒均不斷合并、長(zhǎng)大，其長(zhǎng)大機(jī)制為臺(tái)階方式。 Li<'+>摻入使燒結(jié)體的顯微硬度明顯提高，Li<'+>含量y=0.15時(shí)