食用油脂中縮水甘油酯檢測(cè)方法的研究.pdf

1、脂肪酸縮水甘油酯是一種食用油脂中的微量污染物，建立一種快速、可靠的定量檢測(cè)方法對(duì)于了解這類加工污染物的形成機(jī)理并開發(fā)有效的緩解措施是必不可少的。
　　本實(shí)驗(yàn)研究了一種新的定量檢測(cè)食用油脂中脂肪酸縮水甘油酯的檢測(cè)方法，即通過衍生化反應(yīng)使用紫外分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè):縮水甘油酯與N，N-二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DTC)進(jìn)行衍生化反應(yīng)，使用磷酸終止反應(yīng)，用紫外分光光度計(jì)測(cè)定在278 nm的吸光值，實(shí)驗(yàn)對(duì)反應(yīng)溫度、時(shí)間、磷酸添加量以及其他衍生

2、化反應(yīng)的相關(guān)條件進(jìn)行了優(yōu)化，所得結(jié)果如下:縮水甘油酯與N，N-二乙基二硫代氨基甲酸鈉的摩爾比為1∶100，緩沖介質(zhì)pH=7磷酸緩沖液，在70℃水浴加熱30分鐘，終止反應(yīng)加酸量為85％磷酸2.5 mL。使用優(yōu)化后的條件制定本方法測(cè)定硬脂酸縮水甘油酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品的檢出限為0.5μg/mL。用于定量檢測(cè)九種食用油脂中縮水甘油酯的含量范圍在8.2-46.4μg/g，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2-8.5％。
　　本實(shí)驗(yàn)還研究了一種使用氣相色

3、譜直接測(cè)定油脂中的縮水甘油酯的方法，先用凝膠滲透層析柱對(duì)食用油脂中的縮水甘油酯進(jìn)行分離，不經(jīng)過衍生化直接進(jìn)樣。對(duì)氣相色譜的檢測(cè)條件進(jìn)行了優(yōu)化:選用DB-5高溫毛細(xì)管色譜柱，載氣為高純氮?dú)猓魉贋?.5 mL/min，柱前壓23 psi，分流比10∶1，進(jìn)樣口和檢測(cè)器的溫度均為360℃，升溫程序80℃保持1分鐘，以10℃/min升溫至280℃，再以5℃/min升溫至340℃保持27分鐘。目標(biāo)物在15.702分鐘左右出峰。使用優(yōu)化后的條件制