四種含—CF-,3-二苯醚類除草劑的合成.pdf

1、本論文在專利文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，篩選合成路線，對(duì)四種二苯醚除草劑進(jìn)行合成，探索反應(yīng)最佳工藝條件，確認(rèn)原藥化學(xué)結(jié)構(gòu)，建立分析方法。并對(duì)合成的三氟羧草醚、氟磺胺草醚進(jìn)行藥效評(píng)價(jià)和毒性評(píng)價(jià)。在合成路線的選擇上、原料來源、工藝過程生產(chǎn)上實(shí)現(xiàn)的可能性、成本、原藥的純度、工藝條件控制及對(duì)環(huán)境的影響等方面綜合考慮，確定以間羥基苯甲酸和3，4-二氯三氟甲苯為起始原料的合成路線。對(duì)物料配比、溶劑選擇、催化劑選擇、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間等影響反應(yīng)的因素進(jìn)行考察，得到

2、最佳工藝參數(shù)。采用HPLC進(jìn)行定量和定性分析，對(duì)合成的原藥通過IR、LC-MS、1H-NMR、13C-NMR及19F-NMR等方法測(cè)試，確認(rèn)其化學(xué)結(jié)構(gòu)。對(duì)合成的三氟羧草醚、氟磺胺草醚進(jìn)行藥效評(píng)價(jià)和毒性評(píng)價(jià)。藥效試驗(yàn)證明合成的三氟羧草醚配制成21.4％水劑，合成的氟磺胺草醚原藥配制成25％水劑，其藥效分別與德國(guó)巴斯夫公司的雜草焚、ICI公司的虎威水劑對(duì)雜草的防效相當(dāng)。毒理學(xué)試驗(yàn)表明，根據(jù)我國(guó)農(nóng)藥急性毒性分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，合成的三氟羧草醚和氟磺胺草