一種潛在除草劑安全劑的合成、表征與活性研究.pdf

1、該文較詳細地研究了潛在除草劑安全劑5-二氯乙?；?3,6-二甲基-3-乙基-9-氧雜-1,5-二氮雜二環(huán)[4.3.0]壬烷的合成、表征并進行了生物活性測定.采用丁酮、硝基甲烷為原料,合成了2-甲基-2-乙基-1,3-二硝基丙烷,產(chǎn)率為54.7﹪;以鐵粉和濃鹽酸為還原劑將2-甲基-2-乙基-1,3-二硝基丙烷還原為2-甲基-2-乙基-1,3-丙二胺,產(chǎn)率81.2﹪;采用二氯乙酸、三氯化磷為原料,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為催化劑合成

2、了重要原料二氯乙酰氯,產(chǎn)率為72.1﹪.采用2-甲基-2-乙基-1,3-丙二胺和乙酰丙酸為原料,合成了重要的反應(yīng)中間體3,6-二甲基-3-乙基-9-氧雜-1,5-二氮雜二環(huán)[4.3.0]壬烷,產(chǎn)率82.5﹪.分別用氫氧化鈉、三乙胺為縛酸劑,2-甲基-2-乙基-1,3-丙二胺、乙酰丙酸、3,6-二甲基-3-乙基-9-氧雜-1,5-二氮雜二環(huán)[4.3.0]壬烷為原料,采用一步法和分步法合成了目標(biāo)產(chǎn)物5-二氯乙?；?3,6-二甲基-3-乙基-

3、9-氧雜-1,5-二氮雜二環(huán)[4.3.0]壬烷.利用三因素三水平正交實驗設(shè)計,得出合成終產(chǎn)物的較佳反應(yīng)條件.在一步法中,以三乙胺為縛酸劑合成化合物的較佳反應(yīng)條件是:甲苯作溶劑,乙酰丙酸與2-甲基-2-乙基-1,3-丙二胺的物料配比為1:1,反應(yīng)溫度35~40℃,攪拌時間1h.,產(chǎn)率79.8﹪;以氫氧化鈉為縛酸劑合成化合物的較佳反應(yīng)條件是:甲苯作溶劑,物料配比為1:1,反應(yīng)溫度為45~50℃,攪拌時間1h.,產(chǎn)率81.4﹪.在分步法中,以

4、三乙胺為縛酸劑合成化合物的較佳反應(yīng)條件是:以甲苯作溶劑,反應(yīng)溫度為25~30℃,攪拌時間2h.,產(chǎn)率61.7﹪;以氫氧化鈉為縛酸劑合成化合物的較佳反應(yīng)條件是:以苯作溶劑,反應(yīng)溫度為35~40℃,攪拌時間1h.,產(chǎn)率63.8﹪.中間體和終產(chǎn)物經(jīng)熔點測定、紫外光譜(UV)、紅外光譜(IR)、核磁共振(<'1>HNMR)和元素分析進行了表征.運用土培法對合成的潛在除草劑安全劑進行了室內(nèi)生物活性測定實驗.測定了玉米株高、株鮮重及幼苗中GSH的含