食品及水中多元素形態(tài)分析研究.pdf

1、砷形態(tài)化合物廣泛存在于自然界中，砷的毒理性與其存在形態(tài)相關(guān)。動(dòng)植物在生長過程中從環(huán)境中吸收砷化合物，由于不同地區(qū)砷形態(tài)分布的不同，可能導(dǎo)致動(dòng)植物體內(nèi)砷化合物的分布和含量不同。無機(jī)砷的毒性強(qiáng)于有機(jī)砷，有機(jī)砷化合物中結(jié)合的有機(jī)官能團(tuán)越多，其毒性越小。碘、溴化合物也廣泛存在于土壤、巖石、水中，溴酸根離子在體內(nèi)長期累積可致癌，而溴離子無毒;動(dòng)物實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)高劑量的碘酸根離子對(duì)動(dòng)物體有害，而碘離子則安全。所以對(duì)砷、碘、溴的形態(tài)化合物進(jìn)行分析可以更客觀

2、的評(píng)估食品衛(wèi)生和自然環(huán)境的安全性。
　　 本文應(yīng)用高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(HPLC-ICP-MS)聯(lián)用技術(shù)分析了砷、碘、溴形態(tài)化合物，對(duì)食品、飲用水等基質(zhì)進(jìn)行了研究。
　　 一、食品中砷形態(tài)化合物的分析
　　 (1)本文采用硝酸-水為提取劑，加熱浸提提取了大米中四種砷化合物(AsⅢ、Asv、DMA、MMA)，以HPLC-ICP-MS進(jìn)行分析測(cè)定。分別考察了硝酸濃度、提取溫度、提取時(shí)間對(duì)提取效果的影響;

3、優(yōu)化了高效液相色譜條件，使各形態(tài)砷化合物實(shí)現(xiàn)基線分離，并建立了標(biāo)準(zhǔn)曲線。實(shí)驗(yàn)以0.15mol·L-1(1％，v/v)硝酸為提取劑，樣本在密閉烘箱中90℃加熱2.5小時(shí)，取出后靜置冷卻、離心、過膜、上機(jī)檢測(cè)。四種砷化合物的線性范圍為0.5-400.0μg·L-1，相關(guān)系數(shù)均大于0.9990，檢出限為0.06-0.08μg·L-1，定量限為0.2-0.27μg·L-1，方法學(xué)回收率為73.7％-118.2％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于6％，以所建立

4、的方法測(cè)定大米標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)，測(cè)定值符合參考范圍。分析測(cè)定了十種不同產(chǎn)地的大米樣本。
　　 (2)本文采用硝酸-水為提取劑，超聲輔助-HPLC-ICP-MS分析了魚肉中五種砷化合物(AsB、AsⅢ、Asv、DMA、MMA)。比較了超聲輔助萃取、烘箱加熱萃取五種砷化合物的提取效果，選取超聲輔助提取作為前處理方法。考察了提取劑種類、酸度對(duì)提取效果的影響，優(yōu)化了高效液相色譜條件。實(shí)驗(yàn)以0.28mol·L-1硝酸為提取劑，超聲儀中常溫超聲

5、2小時(shí)，然后靜置冷卻、離心、取上清液過膜，以HPLC-ICP-MS檢測(cè)。五種砷化合物的線性范圍為0.5-400.0μg·L-1，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9990，檢出限為0.04-0.08μg·L-1，定量限為0.12-0.27μg·L-1，方法學(xué)回收率為80.0％～114.4％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5％。以所建方法對(duì)市售魚肉樣本中砷形態(tài)化合物進(jìn)行分析測(cè)定。
　　 二、碘、溴形態(tài)化合物分析研究
　　 (1)本文采用直接進(jìn)樣方

6、式以高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(HPLC-ICP-MS)測(cè)定飲用水、礦泉水中碘和溴形態(tài)。優(yōu)化了高效液相色譜條件，使四種離子達(dá)到基線分離，并考察了碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存方式。IO3ˉ和Iˉ的線性范圍為0.5-200.0μg·L-1，BrO3ˉ、Brˉ的線性范圍為2.5-200.0μg·L-1，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9990，四種離子的檢出限為0.1-0.75μg·L-1，定量限為0.4-2.5μg·L-1，方法學(xué)回收率為91.0％-11