高性能寬溫MnZn鐵氧體的制備技術(shù)研究.pdf

1、MnZn功率鐵氧體具有高磁導(dǎo)率、高飽和磁通密度、低損耗等特性，被廣泛運(yùn)用于種電子元器件中。隨著電子整機(jī)系統(tǒng)的日益發(fā)展和節(jié)能環(huán)保的倡導(dǎo)，要求MnZn功率鐵氧體材料具有更高的磁導(dǎo)率、更高的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、更低的損耗及更優(yōu)良的溫度特性來實(shí)現(xiàn)開關(guān)電源的小型、高效和可靠性。本文采用傳統(tǒng)氧化物陶瓷工藝法制備寬溫MnZn功率鐵氧體，主要通過對主配方系、PVA添加量、成型壓力、預(yù)燒溫度、燒結(jié)溫度、氧分壓、單一摻雜和復(fù)合摻雜等工藝的研究，旨在提高M(jìn)nZn

2、功率鐵氧體的起始磁導(dǎo)率、飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、溫度穩(wěn)定性，降低損耗。研究結(jié)果如下：
　　(1)通過主配方設(shè)計(jì)，研究Fe2O3和ZnO的相對含量對MnZn鐵氧體磁性能的影響，并對優(yōu)化后的配方添加Co2O3，研究其對MnZn鐵氧體的磁性能和溫度特性的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：隨著Fe2O3含量的增加（52.8~53.7mol％范圍內(nèi)），材料起始磁導(dǎo)率先增大后減小，功率損耗先降低后升高，并且在Fe2O3含量為53.4mol%時(shí)，材料的磁性能最佳；在

3、8.8~11.8mol%區(qū)域內(nèi)，隨著ZnO含量的增加，材料的起始磁導(dǎo)率先減小后增大，功率損耗先降低后升高，功耗最低溫度移向低溫，并且在ZnO含量為9.8mol%時(shí)，材料的獲得最佳的磁性能。經(jīng)過優(yōu)化后，適宜的三元系配方為：Fe2O3:MnO:ZnO=53.5mol%:36.7mol%:9.8mol%。Co2O3能有效改善MnZn鐵氧體的寬溫特性，并且對材料的晶粒尺寸無明顯影響。當(dāng)Co2O3含量為0.25wt%時(shí)，材料表現(xiàn)出最佳的磁性能和寬

4、溫特性較好；在已有的實(shí)驗(yàn)條件下，適宜的寬溫MnZn鐵氧體主配方系為：Fe2O3:MnO:ZnO=53.5mol%:36.7mol%:9.8mol%和0.25wt%Co2O3。
　　(2)在已確定的主配方基礎(chǔ)上，在不同的粘合劑（PVA）、成型壓力、預(yù)燒溫度、燒結(jié)溫度和燒結(jié)氣氛等制備工藝下制備了實(shí)驗(yàn)所需的寬溫MnZn鐵氧體樣品的性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：適宜的PVA添加量可增加顆粒聚合度，提高材料的強(qiáng)度和密度。適宜的成型壓力可提高粉體顆粒之

5、間的接觸面，促進(jìn)固相反應(yīng)；本實(shí)驗(yàn)中適宜的PVA添加量和成型壓力分別10wt%、10MPa，此時(shí)材料的微觀結(jié)構(gòu)和磁性能表現(xiàn)最佳，寬溫特性不受影響；過低或過高的預(yù)燒溫度會(huì)粉體的活性過高或過低，影響材料的性能；當(dāng)預(yù)燒溫度為900℃時(shí)，材料的微觀結(jié)構(gòu)和磁性能最佳；提高燒結(jié)溫度有利于晶粒生長，當(dāng)燒結(jié)溫度為1300℃時(shí)，晶粒大小均勻，氣孔率低，起始磁導(dǎo)率達(dá)到最大值，損耗最低；氧分壓直接影響Fe2+含量和Zn的揮發(fā)速度，低氧分壓會(huì)造成ZnO分解加劇，

6、Fe2+離子含量增多；高氧分壓會(huì)導(dǎo)致Fe3+離子和Mn3+離子含量增多，產(chǎn)生另類雜相；當(dāng)預(yù)燒溫度為900℃，燒結(jié)溫度為1300℃，氧分壓為4%時(shí)，制備出的MnZn功率鐵氧體綜合性能最佳。
　　(3)在確定的主配方和制備工藝條件下，通過單一摻雜制備了實(shí)驗(yàn)所需的MnZn鐵氧體樣品。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：適量的CaO有助于提高材料的微觀結(jié)構(gòu)和磁性能，寬溫特性不受影響；當(dāng)CaO含量為0.04wt%時(shí)，MnZn鐵氧體的性能最佳；Nb2O5摻雜能細(xì)化

7、晶粒，阻止晶粒長大，同時(shí)Nb5+能進(jìn)入晶格與Fe2+配對形成液相層，從而提高材料的微觀結(jié)構(gòu)和磁性能；當(dāng)添加的Nb2O5含量為0.02wt%時(shí)，晶粒致密、均勻、完整，氣孔率低，起始磁導(dǎo)率和飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和均達(dá)到最大，功率損耗最低；V2O5在燒結(jié)時(shí)可形成液相，促進(jìn)燒結(jié)，少量添加可提高晶粒尺寸，過量添加會(huì)使晶粒長大異常，影響磁性能；當(dāng)V2O5添加量為0.03wt%時(shí)，飽和磁化強(qiáng)度和起始磁導(dǎo)率均達(dá)到最高，損耗最低；
　　(4)在已有的主配

8、方和制備工藝條件下，以單一摻雜為基礎(chǔ)，通過復(fù)合摻雜制備了實(shí)驗(yàn)所需MnZn鐵氧體樣品。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：復(fù)合添加NiO可有效提高材料的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度。隨著NiO含量的增加，Ni4+進(jìn)入晶格占據(jù)A位，使得B為磁矩增加，A位磁矩降低，材料的總磁矩增大，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度逐漸增大。而材料的起始磁導(dǎo)率隨NiO含量的增加呈降低的趨勢，功率損耗逐漸升高；復(fù)合添加TiO2、SnO2、ZrO2和Ta2O5能進(jìn)一步降低材料的功耗，提高磁性能，并且ZrO2和Ta2O