奶粉中氨基酸HPLC檢測方法的建立.pdf

1、本文系統(tǒng)研究了四種氨基酸的衍生試劑，比較了氨基酸檢測的不同條件，以及通過不同途徑驗證四種衍生方法，建立了乳粉中必需和半必需氨基酸的HPLC檢測方法，并對大宗原料和市售嬰兒配方乳粉中必需和半必需氨基酸進行了分析。
　　 衍生試劑異硫氰酸苯酯試劑量為200μl，衍生溫度為室溫，衍生時間60 min，回收率均值在90％～110％：檢出限在10～100μg/g；精密度在10％之內(nèi)；與第三方實驗室數(shù)據(jù)比對，相對誤差在10％之內(nèi)。
　

2、　 衍生試劑丹磺酰氯試劑量為1 ml，衍生溫度為室溫，衍生時間15 min，回收率均值在90％～110％；檢出限在10～100μg/g；精密度在10％之內(nèi)；與第三方實驗室數(shù)據(jù)比對，蛋氨酸和胱氨酸相對誤差在20％之內(nèi)，其余氨基酸相對誤差在10％之內(nèi)。
　　 衍生試劑磺酰氯二甲胺偶氮苯試劑量為100μl，衍生溫度為55℃，衍生時間15 min，回收率均值在80％左右；檢出限在30～200μg/g；精密度在20％之內(nèi)；與第三方實驗室

3、數(shù)據(jù)比對，相對誤差在40％之內(nèi)。
　　 衍生試劑鄰硝基苯磺酰氯試劑量為150μl，衍生溫度為室溫，衍生時間10
　　 min，回收率低于80％；檢出限在50～400μg/g；精密度高于20％；與第三方實驗室數(shù)據(jù)比對，相對誤差在60％之內(nèi)。
　　 異硫氰酸苯酯衍生方法準(zhǔn)確，丹磺酰氯衍生方法有待進一步驗證，磺酰氯二甲胺偶氮苯和鄰硝基苯磺酰氯衍生方法準(zhǔn)確性低。本文中建立的衍生方法只比對了一家第三方實驗室，可能存在偶然性