電沉積鎳包石墨粉體效率的研究.pdf

1、粉體電鍍是特殊的復合電鍍。復合電鍍都是將溶液中的一些金屬離子或者合金離子直接電鍍到作為陰極的材料上，鍍層起到裝飾、防腐、耐磨等作用。粉體電鍍在復合電鍍的基礎上，要求更高、工藝更復雜，將這些離子電鍍到懸浮在溶液中的粉末表面。這些粉末大都是微米級的。粉體電鍍的特點，決定了這一方法的難題:陰極效率不高、陰極析氫過于嚴重、粉末太輕且不溶于水，不容易分散在鍍液中，導致石墨顆粒不能接觸陰極等等。鎳包覆石墨復合粉體是利用瓦特性鍍鎳液在微米級石墨粉上電

2、鍍上一層包覆完全的鎳涂層。這種粉末在硅橡膠、氫鎳電池、電磁波材料等領域有極其廣泛的應用。相對一般金屬來說，鎳的析出電位較負，陰極即便有再大的極化也是很容易將鎳直接沉積到陰極板上，而不是包覆在石墨粉上，這就要求我們尋找一種合適的陰極材料;由于粉末電鍍屬于高速電沉積，它要求有很大的陰極電流密度，陽極的鈍化會限制陰極電流密度的輸出，另外大電流電鍍會引起陰極板上大量析出氫而降低粉體電鍍的電流效率，如何降低析氫和陰極板上的鎳沉積，增強石墨粉體上的

3、電沉積效率，值得深入地研究。為此，本文從電解液的組成、表面活性劑、陽極過程和陰極過程等方面對鎳包覆石墨復合粉體的電沉積機理和工藝進行了詳細地研究。通過SEM、EDX等方法對復合粉體進行了形貌的表征和成分的分析，獲得了如下有價值的結果:
　　 (1)分別設置平行實驗和對比實驗，得出制備鎳包石墨粉工藝中，最佳pH與最適宜表面活性劑。結果顯示，使用pH2.0的電解液，石墨粉體對陽離子的吸附量最多，石墨粉體帶正電，有利于向陰極移動。在電

4、解液中加入0.075 g·dm-3十二烷基硫酸鈉，0.075 g·dm-3的烷基酚與環(huán)氧乙烷的縮合物(OP-10)，有助于分散石墨粉，同時，有助于減少陰極板上金屬的析出。
　　 (2)使用不同金屬材料作為陰極（不銹鋼和鈮）在不同主鹽濃度時進行極化曲線測量，得出不同材料時的主鹽濃度，使電鍍過程完成之后，陰極板上沉積的鎳量最少，電流效率最大。不銹鋼作為陰極時的主鹽濃度應該選擇100 g·dm-3，鈮材料作為陰極時的主鹽濃度應該選擇2

5、00 g·dm-3。
　　 (3)對次亞磷酸鈉在電鍍過程中的作用和機理做了研究。隨著次亞磷酸鈉含量的增高，陰極極化變大。這有利于鎳在石墨粉上的沉積。并且隨著溫度的升高，次亞磷酸鈉在電解液中的氧化行為變快。次亞磷酸鈉在鍍鎳配方中的含量為3-5g·dm-3較為合適。
　　 (4)用陰極電流效率間接表示鍍鎳石墨粉的電流效率，較適宜的陰極電流密度為-40 A·dm-2，較適宜的鍍液溫度是50-60℃。
　　 (5)采用2

6、00 g·dm-3 NiSO4·6H2O,40 g·dm-3 NiCl2·6H2O,30 g·dm-3H3BO3,0.075 g·dm-3十二烷基硫酸鈉，0.075 g·dm-3OP-10，3 g·dm-3次亞磷酸鈉，pH2.0的電解液，石墨裝載量10 g·dm-3。在60℃，-0.4 A·cm-2，使用間歇攪拌電鍍法循環(huán)周期模式為電鍍(3 min)——攪拌(2 min，800 r·min-1)——沉降(2 min)。有效電鍍時間為30