三氯蔗糖合成工藝的研究.pdf

1、本文就高甜度甜味劑三氯蔗糖的合成方法及工藝主要進(jìn)行了以下研究工作:
　　實(shí)驗(yàn)以蔗糖為起始原料,分別以苯甲酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸乙烯酯、原乙酸三甲酯為酯化劑,在不同催化劑催化下合成蔗糖-6-單酯,通過實(shí)驗(yàn)確定蔗糖-6-單酯的最佳合成方法為:以蔗糖為原料,苯甲酸甲酯為酯化試劑,使用碳酸銫為催化劑合成蔗糖-6-苯甲酸酯。探討了催化劑的用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和物料配比對(duì)反應(yīng)的影響。最優(yōu)的反應(yīng)條件:催化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％(以對(duì)蔗糖的質(zhì)量計(jì)

2、,下同),n(蔗糖):n(苯甲酸甲酯)=1:4,反應(yīng)溫度為45℃,反應(yīng)真空度為0.05MPa,反應(yīng)時(shí)間為5h。該條件下,蔗糖-6-苯甲酸酯的收率可達(dá)81.0%。
　　蔗糖-6-單酯的選擇性氯化也是合成三氯蔗糖的關(guān)鍵步驟,本實(shí)驗(yàn)中,用二氯亞砜(SOCl2)與N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作用預(yù)先生成Vilsmeier試劑,再將蔗糖-6-苯甲酸酯/DMF溶液向其中滴加進(jìn)行氯化反應(yīng)。在氯化反應(yīng)中,通過對(duì)影響反應(yīng)的各因素進(jìn)行優(yōu)化,確定了氯

3、化反應(yīng)的最佳工藝條件為反應(yīng)溫度110℃,SOCl2與蔗糖-6-苯甲酸酯的摩爾比8:1,DMF(mL)與蔗糖-6-苯甲酸酯(g)之比10:1,反應(yīng)時(shí)間2h。用乙酸乙酯作萃取劑,該條件下,三氯蔗糖-6-苯甲酸酯的收率可達(dá)60.2%。
　　三氯蔗糖-6-苯甲酸酯在甲醇鈉/甲醇溶液中,調(diào)節(jié)pH為9,反應(yīng)溫度10℃時(shí),92.3%的三氯蔗糖-6-苯甲酸酯可轉(zhuǎn)化為三氯蔗糖。三氯蔗糖的粗產(chǎn)品在水中重結(jié)晶兩次即得到純凈的三氯蔗糖。經(jīng)過三步反應(yīng),三氯