芴及氧芴的精制工藝研究.pdf

1、我國有豐富的煤焦油資源，擁有寶山鋼鐵、山東杰富意振興化工、山西宏特煤化工等大型的煤焦油加工企業(yè)。洗油是煤焦油中230-300℃的餾分，洗油中含有的喹啉、萘、苊、氧芴、芴等物質因為具有特殊的化學結構在精細化工材料中具有廣泛的用途，主要用于高性能材料、醫(yī)藥中間體、工程塑料等。目前國內開發(fā)洗油產品的工廠較少，并且開發(fā)利用的物質種類也只是少數的幾種。
　　目前檢測洗油產品的主要方法為氣相色譜法。本課題根據實驗原料的組成特點，結合實驗室條件

2、，研究了利用分光光度法同時檢測芴、氧芴、苊。實驗研究表明在一定濃度范圍內，芴、氧芴、苊各物質的吸光度服從朗貝-比爾定律且具有良好的加和性。根據芴、氧芴、苊紫外吸收光譜圖，選擇參比波長為227nm、261nm、281nm較為合適。采用分光光度法可以同時對芴、氧芴、苊進行測定?；诜止夤舛确ǖ姆匠探M特點，運用MATLAB軟件編寫程序，建立了求解分光光度法的方程組。為了驗證該方法的可行性，進行了加標回收實驗。實驗結果表明相對誤差可以控制在0.

3、33％-2.5%之間，回收率在97.5%以上。此方法具有快速、簡便、檢測費用低、準確度高的特點，能夠滿足分析多組分樣品的要求。
　　芴和氧芴均是通過精餾分離出來的高含量組分，繼續(xù)精餾對塔板要求高，能耗損失大。本課題選擇了溶劑洗滌與重結晶的方法對芴與氧芴進行精制。根據“溶解度參數相近”原則不需要做實驗研究就可以預見性的評價溶劑的溶解性能，并選擇溶劑進行溶劑洗滌的研究。利用Materials studio軟件將所需要研究的目標物質進行

4、分子動力學仿真模擬計算，選擇溶解度參數相近的物質。根據溶質的溶解度參數的理論值以及溶劑自身的性質，本研究選擇了以下溶劑：乙醇、正丙醇、正丁醇、二甲苯、溶劑E。
　　經過上述五種溶劑洗滌工藝的對比研究，實驗結果表明，當溶劑E中芴與溶劑的質量配比為1：1，30℃水浴磁力攪拌器中經過一次洗滌，芴的純度從70.09%提高到83.63%，回收率為96.65%，純度與回收率均高于其它4種溶劑。此外，在溶劑E中考慮了溶劑與芴的質量配比、洗滌溫度

5、、洗滌時間、洗滌次數的正交實驗。實驗中得出結論：隨著溶劑 E與芴的質量配比的增大芴的純度增大，回收率減??；當溶劑E與芴的配比超過1時芴的純度開始下降；洗滌溫度升高芴的純度升高，但是回收率顯著減??；溶劑E中洗滌時候30℃比較適宜；溶劑E中攪拌時間對芴的精制效果影響不大，選擇洗滌30min就可以達到洗滌平衡；實驗中還發(fā)現雙溶劑洗滌效果比單溶劑效果好；經過洗滌，芴純度可以達到93%以上，回收率90%以上；后經過重結晶純度為99.02%，回收率