紫杉烷類物質(zhì)同步分離技術(shù)及工藝.pdf_第1頁(yè)
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1、紫杉烷廣泛存在于紅豆杉科紅豆杉屬植物中,大部分紫杉烷物質(zhì)都擁有相同的3環(huán)骨架結(jié)構(gòu)。目前,人們?cè)谏a(chǎn)紫杉醇或多烯紫杉醇等紫杉烷過(guò)程中,真正能達(dá)到將提取物中含量高、利用價(jià)值大的紫杉烷類物質(zhì)同步分離的工藝不多,造成生產(chǎn)過(guò)程中造成資源大量浪費(fèi)。本文將結(jié)合液液萃取技術(shù)除雜、LC-MS技術(shù)確定目標(biāo)紫杉烷物質(zhì)、利用樹(shù)脂柱層析中度分離以及反相柱精分離技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)同步分離多種目標(biāo)紫杉烷類物質(zhì),取得如下創(chuàng)新性結(jié)果:
  1.首先通過(guò)液液萃取除去大部分甲

2、醇提取相中極性較大的雜質(zhì)、色素以及脂類物質(zhì)等,然后結(jié)合LC-MS技術(shù)分析,確定出4種紫杉烷類物質(zhì)作為后續(xù)同步分離的目標(biāo)物質(zhì),分別為HTD(7β-hydroxy-2α,5α,10β,14β-tetraacetoxytaxa-(4)20,11-diene的同分異構(gòu)體)、7-表-10-去乙酰紫杉醇、紫杉醇和YNA,萃取相中各組分濃度分別為:1.446%、0.715%、1.02%和0.473%。其中,紫杉醇相對(duì)于粗提液的濃度提高了6.25倍,且

3、其收率達(dá)98.5%以上。
  2.比較研究AB-8、D4020、HZ818和D101等4種大孔樹(shù)脂對(duì)目標(biāo)紫杉烷類物質(zhì)的分離效果,選擇具有吸附、解吸能力最好的AB-8樹(shù)脂作為同步分離目標(biāo)紫杉烷類物質(zhì)的柱層析中度分離的樹(shù)脂填料,并優(yōu)化了其同步分離工藝。使用50%、60%、70%和80%的乙醇-水溶液進(jìn)行梯度洗脫,洗脫液用量分別為10倍柱體積、10倍柱體積、5倍柱體積和3倍柱體積進(jìn)行洗脫。目標(biāo)紫杉烷物質(zhì)濃度分別提升到11.83%、7.0

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